碘显色分光光度法检验淀粉-丙烯酰胺共聚反应.pdfVIP

２０１５ 年６ 月 ： Ｊｕｎ ．２０１５ 第３２ 卷 第２ 期 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｇｕａｎｇｘｉ Ｔｅａｃｈｅｒｓ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ：Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｅｄｉｔｉｏｎ Ｖｏｌ ．３２ Ｎｏ ．２ ：１００１‐８７４３（２０１５）０２‐００４９‐４ ‐ 谢跃生，洪艳艳，梁承慧，苏 清 （ ， ５３０００１） ：按照一般的合成方法，以过硫酸铵或硝酸铈铵为引发剂进行直链淀粉与丙烯酰胺的共聚反应。 产物 的碘显色分光光度法测试结果表明，丙烯酰胺并没有在淀粉分子的长链上发生非常显著的接枝共聚反应，产物大 部分是由淀粉与丙烯酰胺均聚物所形成的共混物，淀粉开环的接枝机理不成立。 ：碘；淀粉；丙烯酰胺；显色法 ：Ｏ６５７ ．３ ；Ｏ６５２ ．４１ ：Ａ 许多研究文献报道了淀粉（ＳＴ）与丙烯酰胺（ＡＭ）的接枝共聚反应［１～ ３］ ，推测了接枝共聚反应可能 ［４ ，５］ ［６ ，７］ 的机理 ，并且评价了淀粉‐丙烯酰胺接枝共聚物絮凝剂的絮凝净水效果 。 然而，到目前为止，文献 报道有关淀粉和丙烯酰胺接枝共聚情况的测试方法却还不能令人满意。 其中常用称重的方法测量接枝 ［８］ ［９］ 率 ，用粘度法测试接枝共聚物分子量 ，用红外光谱、粉末Ｘ射线衍射、差热及热重分析、裂解气相色 谱、扫描电镜分析等测试产物的官能团、光学性能与热性能的差异、碎片组成以及形貌特征等，从而推测 接枝共聚物的形成机理与可能的链结构［１０～ １３］ 。 但是，以上这些方法测试准确的前提是样品应是纯净的 接枝共聚物，而由于反应产物中的淀粉、丙烯酰胺均聚物等高分子链的粘连和相互的物理缠绕，令目前 ［１４］ 所使用的溶剂溶解和抽提分离方式 ，很难使反应物各成分获得完全的分离，这样就使得所有的物理 分析方法所得到的测试结果的可信度大大降低。 为了解决这一难题，本文希望在不分离的情况下利用 一个简单的碘淀粉显色试验，定量地检验一下淀粉与丙烯酰胺可能发生的接枝共聚反应。 １ 检测原理 ２ 淀粉和碘（Ｉ ）可形成深蓝色的络合物，利用该反应可检测淀粉或碘是否存在以及存在量的大小。 ［１５］ ６ 淀粉中对显色有效的部分是直链淀粉，碘在直链淀粉螺旋区内部形成链状Ｉ ，此时颜色变为深蓝色 。 如果丙烯酰胺能在淀粉主链上形成接枝共聚物，则由于聚合的丙烯酰胺（ＰＡＭ）支链的存在，将会影响 淀粉形成螺旋型的结构，从而影响碘与淀粉的显色反应。 因此，检测淀粉与丙烯酰胺反应前后样品与碘 显色的情况即可确定接枝反应是否发生，接枝聚合反应进行的程度等情况。 ２ 实验 ２ ．１ ＢＳＺ２１０Ｓ－ ＷＥＩ型电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）；ＷＰ８００ＴＬ２３‐Ｋ３ 型格兰仕微波炉（佛 山市顺德区格兰仕微波炉电器有限公司）；７５６ＭＣ型紫外可见分光光度计（上海第三分析仪器厂）。 ２ ．２ 丙烯酰胺（化学纯，广东光华化学厂有限公司），过硫酸铵（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），硝 ：２０１５‐０３‐０５ ：谢跃生（１９５８－ ），男，副教授，硕士生导师，研究方向：分析与测试．（ｘｘｙｔｕｇ＠ １６３ ．ｃｏｍ）． ・ ５０ ・ 广 西 师 范学 院学报：自然科 学 版 第３２ 卷 酸铈铵（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），可溶性淀粉（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），碘 （分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心），碘化钾（分析纯，天津市北联精细化学品开发有限公司）。 除氧去离子水：在１ ０００ ｍＬ 的烧杯中加入９００ｍＬ