超声萃取－毛细管电泳测定土壤中磺酰脲类除草剂.pdfVIP

杂草科学　２０１５ 年第３３卷第２期 — ６９ — 张荷丽，丁德刚，马志伟．超声萃取－毛细管电泳测定土壤中磺酰脲类除草剂［Ｊ］．杂草科学，２０１５，３３（２）：６９ －７２． 超声萃取 －毛细管电泳测定土壤中磺酰脲类除草剂 张荷丽，丁德刚，马志伟 （河南牧业经济学院，河南郑州４５００４６） 　　摘要：建立了土壤中甲磺隆、氯嘧磺隆、噻吩磺隆等３种磺酰脲类除草剂的残留分析方法。经超声萃取、净化 后，毛细管电泳分离测定，毛细管电泳条件：运行缓冲液为５０ ｍｍｏｌ／Ｌ 乙酸－乙酸铵（ｐＨ值＝４．８），压力进样８ ｓ， 分离电压为２５ ｋＶ，紫外检测波长为２４５ ｎｍ。该方法在１．０～１０ ｍｇ／Ｌ范围内线性良好，回收率在８２％～１０９％之 间，平均相对标准偏差小于３％（ｎ＝６）。该方法快速、简便、重现性好，可用于土壤样品的测定。 　　关键词：毛细管电泳；超声萃取；土壤；磺酰脲类除草剂 ＋ 　　中图分类号：Ｓ４８２．４ ４　　文献标志码：Ａ　　文章编号：１００３ －９３５Ｘ（２０１５）０２－００６９ －０４ Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆＲｅｓｉｄｕｅｓ ｏｆＳｕｌｆｏｎｙｌｕｒｅａ Ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ ｉｎ Ｓｏｉｌ ｂｙ Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃａｐｉｌｌａｒｙ Ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓ ＺＨＡＮＧ Ｈｅｌｉ，ＤＩＮＧ Ｄｅｇａｎｇ，ＭＡ Ｚｈｉｗｅｉ （Ｈｅｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆＡｎｉｍａｌ Ｈｕｓｂａｎｄｒｙ ａｎｄ Ｅｃｏｎｏｍｙ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５００４６，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｏｆ ｓｕｌｆｏｎｙｌｕｒｅａ ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ ｉｎ ｓｏｉｌｓ ｂｙ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓ．Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ＣＥ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ：ａｐｐｌｉｅｄ ５０ ｍｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮＨ Ａｃ （ｐＨ４．８）ｒｕｎｎｉｎｇ ｂｕｆｆｅｒ，２５ ｋＶ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｖｏｌｔａｇｅ，８ ｓ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ，ａｎｄ ２４５ ｎｍ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ．４ Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｒａｎｇｅ ｗａｓ １．０ ～１０ ｍｇ／Ｌ ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｏｆ ｍｅｔｓｕｌｆｕｒｏｎ，ｃｈｌｏｒｉｍｕｒｏｎ ｅｔｈｙｌ ａｎｄ ｔｈｉｆｅｎｓｕｌｆｕｒｏｎ ｍｅｔｈｙｌ ｗｅｒｅ ８２％～１０９％，ＲＳＤ ｗａｓ ＜３％ （ｎ＝６）．Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ ａｎｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓ；ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｓｏｉｌ；ｓｕｌｆｏｎｙｌｕｒｅａ ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ 　　自１９７８年Ｌｅｖｉｔｔ等首次报道了磺酰脲类除草剂 目前，测定土壤及水中残留磺酰脲除草剂的方 氯磺隆（ｃｈｌｏｒｓｕｌｆｕｒｏｎ）以来，新品种不断地商品化并 法主要有高效液相色谱法［５ －６］、气相色谱间接测定 ［１ －２］ ［７ －８］ ［９－１０］ 在各种作物地使用 。该类除草剂由芳香基、磺酰 法 、液质联用法 、酶联免疫法和生物测定 脲桥和杂环３个部分组成，取代基的微小改变会导致 法［１１ －１２］。毛细管电泳法（ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏ