3，4乙撑二氧噻吩（EDOT）的合成和表征.pdfVIP

摘 要 摘 要 论文选用价格便宜、酯化率高的氯乙酸为原料，通过酯化、Claisen缩合、0． 烷基化、水解和脱羧等六步反应合成3，4一乙撑二氧噻吩，采用单因素试验法详细研 究了各种因素对反应结果的影响规律，运用正交实验对合成条件进行了优化，并 运用元素分析、红外光谱和质谱分析对中间体及产物进行结构表征。 合成氯乙酸乙酯的优化工艺条件为：当氯乙酸的量为179(O．2m01)时，催化 剂用量为8％，酸醇摩尔比为l：8，带水剂苯的用量为30mL，反应时间为5h，酸醇 摩尔比对产率的影响最大。 合成硫代二甘酸二乙酯的优化工艺条件为：当氯乙酸乙酯的量为24．59 反应时间为18lI硫化钠加料时间为2．Oh，溶剂用量对产率的影响最大。 合成3，4-二羟基噻吩-2，5．二甲酸乙酯的优化工艺条件为：当硫代二甘酸二乙酯 -)为l：1．4，反应时间为3h，溶剂用量为120mL，金属钠用量对产率影响最大。 合成3^乙烯基二氧噻吩．2，5．二甲酸乙酯的优化工艺条件为：当3^二羟基噻 量为80mL，催化剂四丁基溴化铵的用量对产率的影响最大。 合成3少乙烯基二氧噻吩一2，5．二甲酸的优化工艺条件为：当3，4．乙烯基二氧噻 乙醇用量为40mL，反应时间为lOh，氢氧化钾的用量对产率的影响最大。 合成3^乙撑二氧噻吩的优化工艺条件为：当3,4．乙烯基二氧噻吩．2，5．二甲酸 溶剂喹啉的用量对产率影响最大。 采用该优化条件合成3,4．乙撑二氧噻吩的总收率为28．01％，该工艺简单，原 料广，适合于工业化生产，具有较好的工业化应用前景。 图32表18参50 关键词：乙撑二氧噻吩；EDOT：单体；导电聚合物；聚乙撑二氧噻吩；PEDOT 分类号：0626．12；530．5410 Absttact Abstract was fromchloroaceticacidvia 3，4-ethylenedioxythiopheriesynthesized Esterification,Claisen and condensation,O—alkylation,HydrolysisDecarboxylation． Theinfluencesofvarious conditionsonthereactionwerestudiedindetail process by faeor the conditionswereobtained test． single experiments，andoptimum byorthogonal 1rI玲structuresintermediatesand werethen of characterizedElemental product by andMass Analysis，Infrared Spectrometry． Spectrum The conditions oftheintermediatechloroacetatewele optimum ofsynthesis ethyl asfollows：theconcentrationof 8‘}缸themoleratioofchloroaeeticacidto catalyst ethanol amountof benzol react