3，5二羟基苯甲酸催化加氢制备3，5二氧代环己烷羧酸研究.pdfVIP

摘要 3,5一二氧代环己烷羧酸是植物生长调节剂挺立的中f日J体。本文采用正交实验 方法，以雷尼镍为催化剂，研究了由3,5．二羟基苯甲酸催化加氢制各了3，5一二 氧代环己烷羧酸的反应条件。 建立了3,5．二氧代环己烷羧酸模型物1，3-环己二酮的HPLC分析方法，使 用反相C18柱，在样品的pH值为9，以甲醇和超纯水为流动相梯度洗脱，总 得到很好的分离。 问苯二酚的催化加氢评价结果表明，镍铝合金的浸取温度对所得雷尼镍催 化剂活性的影响最显著，其次是浸取时间和氢氧化钠浓度。适宜的浸取条件， 温度为60C，浸取时间为90分钟。催化剂制各条件对1,3一环己二酮的选择性影 响不显著。 考察了催化剂制备方法、反应温度、氢压、氢氧化钠用量四个因素对间苯 二酚催化加氢的影响，对1,3．环己二酮的收率，氢氧化钠用量的影响极其显著， 反应温度的影响比较显著，而初始氢压、尤其是催化剂制备方法的影响则相对 不显著。 在间苯二酚催化加氢模型反应详细研究的基础上，考察了反应温度、氢压、 氢氧化钠用量三个因素对3,5．二羟基苯甲酸加氢的影响。其中反应温度对3，5- 二羟基苯甲酸转化率和3，5．二氧代环己烷羧酸的选择性的影响最为显著，氢氧 化钠用量对3,5一二氧代环己烷羧酸的收率影响最显著。当氢气压力为2MPa，反 应温度为90。C，氢氧化钠用量为69时，3,5．二氧代环己烷羧酸的收率可以达到 4％。 93 关键词：催化加氢，雷尼镍，问苯二酚，1，3一环己二酮，3，5．二羟基苯甲酸 3，5．二氧代环己烷羧酸， ABSTRACT acidis theintermediateofModdus．a 3,5一dioxocyclohexanecarboxylic plant reactionconditionofthe of growthregulator．The preparation acidvia of benzoicacidhasbeen carboxyliccatalytichydrogenation3,5一dihydoxy studied nickelas byorthogonalexperiment，using Raney catalyst． TheHPLC methodfor asamodel of analysis 1，3-cyclohexanedionecompound acidhasbeen The 3，5-dioxocyelohexanecarboxylic studiedmix|ureofreactioDcan be whenthe of is and waterasmobile separated 9，methanol pH sample super-pure elutionwithtotalflux the phase，bygradient lml／minand volume of percentage methanollinearincreasefrom20％to50％in15 C18