邻苯二甲醛消毒剂的合成工艺的研究.pdf

摘 要 中间体，自1994年Alfa发现其用于医疗内窥镜的消毒有很好的效果后，国外对 OPA消毒功能研究十分活跃，已经将其开发成一种新型高效消毒荆并获得美国 FDA的认证【”。与目前在医疗机构广泛采用的消毒剂戊二醛相比，邻苯二甲醛的 杀菌谱更广，使用浓度更低，杀菌时间更短，刺激性更小，腐蚀性更弱。近几年 作为新一代高效医用消毒剂． 基于以上原因，本课题对邻苯二甲醛的合成过程进行了较为系统的研究， 得到了两种邻苯二甲醛新的合成路线，并对其工艺过程工艺参数进行了优化。 合成路线一：以邻二(一氟甲基)苯为原料，在相转移催化剂存在下进行酯化 水解，经减压蒸馏，制得邻苯二甲醇，该过程优化的工艺参数为：邻二(一氯甲 基)苯：无水醋酸钠=1：2．2(摩尔比)、反应温度100℃、催化剂用量2％，邻苯 二甲醇收率达96．6％。以邻苯二甲醇为原料通过硝酸氧化得到目的产物邻苯二甲 醛。在优化工艺条件下，即邻幕二甲醇与硝酸的摩尔比1：2．5、反应温度80℃、 反应时问30mirI，收率可迭76．O％。 合成路线二：以邻二(一氯甲基)苯为原料，在相转移催化荆存在下进行碱解 脱水反应，粗产物经减压蒸馏，合成产物为l，3．二氢异苯并呋喃。优化工艺参数 为：氢氧化钠：邻二(一氟甲基)苯t2．5：l、反应时间6h、反应温度80℃、催化 剂用量0．15‰1，3．二氢异苯并呋喃的收率可迭95．2％。1，3．二氢异苯并呋喃合成 邻苯二甲醛优化工艺条件为：1，3．二氢异苯并呋喃与硝酸的摩尔比为1：2．s，反应 温度80℃，反应时间30min，催化剂15％，收率78．0％。 本研究首次采用新工艺合成出了邻苯二甲醛，合成中采用水做溶剂，合成收 率高，工艺步骤少，降低了成本，提高了经济效益，该项目为陕西省2005年科 技计划项目。 关键词：4F二(一氯甲基)苯邻苯二甲醇1，3一二氢异苯并呋喃邻苯二甲醛 合成 Abstract InⅡle recent intlle ofthe paper，mepro伊ess study medicaldisinfectamwas reviewed．The of w船 researchedfo衄 symhesis1，2一benzenedimetllaIlol tllat indicatesthe of l，2．bis-chloromethyl—bcnz01．Ityield controlled of esterification．Thereactionconditionshad maillly by也eprocess also beenstudied．Theresultoft11e showedt11attlle of experimems yield w鲢about l，2-benzenedim础anol96．6％underme follo、“ngcOnditions：memolar 洲oof tosodiuIIlace切te l，2一bis·chlorom础yl—benzol equalto1：2．2，atme of In邪smtio t啪peracure100℃，me of to is catalyst 8％．The