含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺的合成及耐热性和溶解性的研究.pdf

含二氮杂萘酮跌苯结构聚芳酰胺的合成及其耐热性和溶解性研究 摘 要 对无取代含二氮杂萘酮联苯结构二胺单体的合成工艺进行优化， 将硝基化 合物还原反应的时间由原来的14小时缩短为5小时，二胺的收率由82％提高到 91％。通过研究含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺聚合反应的工艺优化，使聚合物 的特性粘度达到1．32 dL·g-1。设计合成了一种氟取代的新二胺单体，并制得了相 可溶解于NMP、DMAc、间甲酚和吡啶等溶剂中。 以自制的五种二氮杂萘酮联苯结构类双酚为主要原料，经过亲核取代和碱性 水解两步反应后，成功地合成了五种不同取代基的二氮杂萘酮联苯结构二酸单 体。采用核磁二维谱技术完成了二酸化合物的1H和”CNMR的谱带归属，并确 定了氢和碳原予的化学位移。NMR和FT-瓜证明该系YU--酸均为二氮杂萘酮化 合物，而不含有二氮杂萘醚结构。通过ChemicalOffice软件模拟其立体结构， 结果表明二氮杂萘酮联苯结构二酸化合物均具有扭曲、非共平面的立体构像。以 二酸单体为原料，通过膦酰化缩聚反应，将扭曲、非共平面的二氮杂萘酮联苯结 构引入到聚芳酰胺主链中，合成了五个系列的聚芳酰胺新品种。重点研究了不同 取代基结构对聚芳酰胺耐热性能和溶解性能的影响。聚合物的玻璃化转变温度 质子性溶剂中，并具有良好的力学性能。 从分子设计角度出发，合成了含双二氮杂萘酮联苯结构新二酸单体，该二酸 与商品二胺进行直接缩聚反应，成功地制得了含双二氮杂萘酮联苯结构的聚芳酰 胺。该类聚芳酰胺具有很高的耐热性能(疋=319～324℃)，并且可溶解于NMP、 DMAc和间甲酚等有机溶剂中。 将含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺应用于绝缘漆领域，制备了新型的绝缘漆 和漆包线。绝缘漆的附着力等级为l级，铅笔硬度为6H，表面电阻为10”Q， 体积电阻为10”n·cm：漆包线的最大回弹角为50。，最小刮破力大于9．9N，25C V，耐热冲击温度为380．--42012，这些性能均优于200 时的击穿电压为5600--6000 级漆包线标准。绝缘漆和漆包线在耐酸、耐碱和耐盐腐蚀性方面表现出良好的稳 定性。 关键词：聚芳酰胺；二氮杂萘酮：合成：耐热性能；绝缘漆：漆包线 —————————』三鎏堕!型茎堕塑鍪蒸坠堕塑全堕墨苎堕垫堡塑塑壁丝旦塞 Abstract The ofunsubstituted synthesis diaminewas process phthalazinone-containing the reactiontimeofreduction decreased from14 optimized，、Ⅳitll being to5h．andthe ofdiamineincreased from 82％to the yield being 91％．After of optimization inherent ofthis call poly(phthalazinoneamide)polymerization，the viscositypolymer 1．32 reach