zn-al水滑的制备及锌铝尖晶石的原位合成.pdfVIP

摘要 矿物。近年，锌铝水滑石及其低温焙烧制得的尖晶石在催化等领域显示出广阔的应用d，J． 景，因而受到人们的普遍重视，已成为国内外催化学科研究的热点之一。然而目i仃对合 成锌铝水滑石及采用其制备锌铝尖晶石的文献及专利报道比较少。 尖晶石一般采用固相烧结的方法合成。此方法伴随有5％～8％的体积膨胀，而且合 成的锌铝尖品石聚集再结晶能力较弱，对焙烧温度的要求较高。因此我们提出了探索锌 铝水滑石的合成条件及以其作为前体制备锌铝尖晶石的条件。采用水滑石为前体可以使 制备出来的锌铝尖晶石粉体在分子角度上混合均匀，产物纯度更高，晶体结构更好，最 重要的是通过此方法合成尖晶石对温度的要求不高，大大降低的工业合成成本，可以带 来更大的经济效益。本课题采用共沉淀法合成锌铝水滑石，将其作为前体探索低温焙烧 制备锌铝尖晶石的方法。具体研究内容和实验结果如下： (1)以硝酸锌、硝酸铝、硝酸钠、碳酸钠和氢氧化钠为原料，采用共沉淀法制备 了硝酸根型和碳酸根型锌铝水滑石，并以此水滑石为前体制备出硝酸根型锌铝尖品石和 碳酸根型锌铝尖晶石。 (2)通过控制变量的研究方法探讨了改变金属离子的摩尔配比、晶化温度、晶化 时间、酸碱条件等因素对水滑石合成的影响。最终确定了硝酸根型锌铝水滑石的最佳合 成条件为锌铝比是2：1、晶化温度为70℃、晶化时间24 h、pH=6；碳酸根型锌铝水滑 石的最佳合成条件为锌铝比是2：1、晶化温度同样为70℃、晶化时间24 h、pH=ll。 (3)着重选取了晶型完整，纯度高的水滑石粉体分别在200℃，300℃，400℃的温 度下进行低温焙烧，探索低温焙烧．插层重构一原位合成的合成路线。通过实验发现，锌 铝尖晶石不同于镁铝尖晶石，即使在200℃焙烧结构也已经被破坏，难于进行插层重构， 最终验证低温焙烧一插层重构．原位合成的合成路线目前还不太适用于合成锌铝尖晶石。 (4)以上述锌铝水滑石为前体，通过改变不同的焙烧温度，用低温焙烧．原位合成 的制备方法制备出了锌铝尖晶石粉体。在700℃下焙烧的产物，出现尖晶石的衍射峰， 而且随焙烧温度的升高，特征峰越明显。验证出在锌铝比是2：1，晶化时间24h，晶化 温度在70℃的条件下，能够合成出理想的的尖晶石粉体。通过x射线衍射仪，红外光 谱分析，扫描电镜等分析表明，此方法合成出的尖晶石粉体纯度高，结晶度好，晶型完 整。不仅合成了微观结构和结晶性能良好的水滑石，而且在较短时间和较低温度下，还 能合成具有一定形态的立方体晶系、晶面形态较为完整的锌铝尖晶石粉体。 关键词：锌铝水滑石，锌铝尖晶石，焙烧，共沉淀法，尖晶石粉体 on ofZn-Al andBased tlydrotalcite Preparation ofZn—AI Situ Spinel Synthesis ABSTRACT aclass as materiaIs，are known double hydrotalcite·like Laveredhydroxides(LDHs)，also calcinationed