三氯蔗糖合成中间体分析检测方法的研究.pdf

三氯蔗糖合成中间体分析检测方法研究 摘要 三氯蔗糖，化学名4，1’，6’．三氯．4，1’，6’．三脱氧半乳蔗糖，是目前世界上高甜 度非营养型甜味剂开发研究最高水平的产物。具有甜度高、不参与代谢、热量值 为零、性质稳定、风味纯正等优点，已广泛用于食品及医药添加剂。本研究采用 全基团保护法合成了三氯蔗糖，建立了完整的三氯蔗糖及其中间体的分析检测方 法，可望为规模化生产提供在线监测手段。 x150 XTerraTM m／n色谱柱；以乙腈：水(84： 分析检测。Waters RPl85岬，3．9 16)作流动相；流速0．6mL／min；检测波长为234nIn；TRISPA在O．05—0．8mg／mL 范围内线性良好，检测限为5ng(S／N=3)；相对标准偏差为O．34％，平均回收率 为99．2％。 蔗糖(6-PAS)经过硅醚化衍生后，采用气质联用定性，气相色谱定量，肌醇六 乙酸酯为内标。4-PAS的硅醚衍生物在0．05．0．8 mg／mL范围内线性良好，检测限 为0．2 的硅醚衍生物与4-PAS得到了基线分离。4-PAS向6-PAS的转化实现了实时监控。 XTerraTM5 效液相色谱紫外检测器法分析检测。色谱柱：Waters RPl8gm，3．9 Bill； TOSPA的质量在O．0125—0．1000 ng mg范围内线性良好，方法的检测限为10 (S／N=3)。相对标准偏差(RSD)为1．15％，平均回收率为97．24％。 (4)三氯蔗糖经过硅醚化衍生后采用气质联用定性，气相色谱定量，肌醇六 乙酸酯为内标。三氯蔗糖衍生物在0．005—0．06mg／mL浓度范围内线性良好，检测 限为O．25 关键词：三氯蔗糖；合成；中间体；分析方法 StudiesOn MethodforSucralose Analysis Synthesis Intermediates Abstract Sucralose and a sweetenerderivedfromsucroseit alpha—D·galactopyranoside)is high—intensity is asthe ofintensesweetener．Duetoits regardedhi曲estaccomplishment high sweetenercharacteristics isusedinthe sweetness，obvious and safety,sucralose of sweetenedfoodand this manufacturing artificially drugproducts．Inpaper, s