共振瑞利散射光谱法测定四环素类抗生素的新方法的研究.pdfVIP

摘要 共振瑞利散射法测定四环素类抗生素 的新方法研究 分析化学专业研究生魏小琴 指导教师 刘绍璞教授 摘 要 近年来．共振Rayleigh散射(ResonanceScattering，RRS)技术作为新兴的、 Rayleigh 简便的、高灵敏的分析技术受到人们的广泛关注。目前，共振瑞利散射已经用于生物大分子、 无机离子和纳米微粒的研究和测定。利用该技术来研究药物的T作较少。据此，我们以四环 素类抗生素(TCs)为例，应用RRS法研究了四环素类抗生素、金属和染料三者之间的相互 作用、光谱特征、影响因素、反应机理及分析应用。 l TCs—u(vI)-三苯甲烷类染料体系 在pH5．1-6．0的n25kC—NaAc缓冲溶液中，四环素、土霉素、金霉素和强力霉素等四环素 类抗生素(TCs)与铀(V1)反应形成黄色刚离子螯合物，这仅能引起吸收光谱的变化，不 能引起共振瑞利散射(RRS)的增加，但是当U(W)-TCs螯合物进一步与三苯甲烷类染料(水 溶苯胺蓝、里斯沙明绿、固绿FCF)反应形成三元离子缔合物时，RRS显著增强并产生一 个新的RRS光谱，在一定范围内TCs的浓度与RRS强度(Ⅳ)成正比，对于不同的TCs， 其检出限在28．5 ng／na至84．4ng／m3之问。研究了该体系的RRS光谱特征、适宜的反应条 件、分析化学性质和某些分析应用，并对反应的机理进行了初步讨论。方法也具有较好的选 择性，可用于片剂、饲料和尿液中强力霉素的测定。 2 Tt，-W04。．乙基紫体系 霉素、四环素硐』金霉素臀四环素类抗生素(TCs)、钨酸钠和乙基紫之间的相互作用。发现 它们自身的RRS光谱强度均很微弱．但三者相互作用形成离子缔合配合物时．溶液的RRS 显著增强。四种TCs的反高产物贝有相似的光谱特征，最人RRS波长均位T-328nm处。 摘要 L．1(土霉素)；24．4 其检出限分别为14．1 ng·mL1(四环 ng·mL-1(强力霉素)：23．5ng·m 素)：36．6 ng·mL1(金霉素)。考察了三元离子缔合配合物的组成，讨论了配合物的结构和 反应机理，并发展了一种高灵敏、简便快速测定四环素类抗生素的新方法。 3 TCs．Cu(II)一达旦黄体系 在DH为3．5的BR缓冲溶液中，强力霉素、金霉素、四环素和土霉素等四环素类抗生 素frcs)与Cu(II)形成1：1的螫合阳离子．它能进一步与达旦黄反应形成2：1的离子缔台 物，此时将引起共振瑞利散射(RRs)的急剧增强并产生了新的RRs光谱，四种TCs的反应 产物的撮大RRS波长均位于464nm处。对于不同TCs体系的检出限在11．2-26．3 ng·mL1 之间，其灵敏度的顺序为强力霉素金霉素四环索土霉素。实验了共存物质的影响，表明 方法具有较好的选择性，可用于血清和尿样中DOTC的测定。 4 TCs-Al(1]1)．偶氮胂ⅡI体系 研究了在NaAc．HCl缓冲溶液中四种TCs、Al(ⅡI)和偶氮肿ⅡI之间相互作用的共振瑞利 散射光谱，考察了其光谱特征、影响因素、适宜的反应条件和共存物质的影响。发现TCs、 AlfⅡI)和偶氮胂ⅡI反应形成离子缔合物时，均使共振瑞利敬射显著增强，并具有相似的共振 瑞利散射光谱特征，晟大散射波长均位于445nm，而且在一定范围内，TCs的浓度与散射 强度成正比。该法灵敏度高，对于不同TCs检出限分别为13．36ng／mL(强力霉素)、19．51 ng／mL(土霉素)；并且具有较好的选择 ng／mL(四环素)、23，10ng／mL(金霉素)、35．96 性，据此提出了用共振Rayleigh散射法测定TCs的方法。 5 TCs—Co(II)．阿0果红体系 在pH5．0．6．2的HAc-N