湖北贝母炮制工艺及其质量标准研究.pdfVIP

中文摘要 abu Hsiaoet KCHsi 湖北贝母(厅，f，／，aripehensis a)为 0 百合科植物的干燥鳞茎，是中国药典205年版的收载品种，现已发展成为 仅次于浙贝母的第二大主流品种。本品性味微苦，凉。入肺、心二经，具 有清热润肺、化痰止咳及解毒散结之功效，用于痰热咳嗽，咯痰带血，瘰 疬疮疡肿毒。湖北贝母鳞茎的主要活性成分为生物碱如浙贝甲素、浙贝乙 素、湖贝甲素、湖贝甲素苷、湖贝乙素、湖贝嗪、湖贝新、湖贝啶、湖贝 苷、鄂贝新等，且鳞茎生物碱的种类和含量均高于门l贝和浙贝，具有很高 的临床应用价值和很好的研究开发前景。 目前对于湖北贝母净制工艺的研究暂无报道，也无大生产可用的量化 标准。本课题初步制订了湖北贝母的最佳净制工艺和质量标准，为炮制机 械化大生产提供了可控的质量标准，也为国家实行饮片分级管理提供了参 考。 本课题对湖北贝母的水洗工艺和干燥工艺进行筛选，初步确立了最佳 炮制工艺，并进行了验证试验和中试试验。通过对湖北贝母性状、鉴别、 检查、浸出物、贝母素甲含量等指标的考察，初步制订了湖北贝母的质量 标准。本课题采用与上市产品相同包装的三批湖北贝母，分别考察其性状、 鉴别、检查、浸出物、贝母素甲含量，进行了长期试验和加速试验，结果 所有考察指标均正常。利用HPLC法，对湖北贝母饮片的十个批次进行了指 纹图谱研究，为湖北贝母药材的GAP种植和炮制后湖北贝母饮片的质量控 制提供了科学依据，也为进一步研究贝母活性物质基础提供了参考，为国 家制定饮片规格分级管理提供了依据。 一、 湖北贝母最佳炮制工艺的确定 参考预试验，并综合考虑湖北贝母的特性，运用正交设计实验方法对 湖北贝母的水洗和干燥工艺进行了筛选，初步制订了最佳炮制工艺，为湖 北贝母的炮制大生产提供了量化依据。 在水洗工艺中，对加水量、水洗时间和水洗次数三方面因素进行筛选， 通过对贝母素甲的含量、水溶性浸出物、醇溶性浸出物和总灰分四个考察 指标的测定，采用L。(34)正交试验方法和加权综合评分，优选出最佳水 洗工艺条件为加一倍水，洗两次，每次两分钟。并对最佳水洗工艺进行验 证试验。 在干燥工艺中，综合考虑温度、时间、翻动次数三个因素，通过对含 水量、水溶性浸出物、醇溶性浸出物和贝母素甲含量四个考察指标的测定， 采用L，(34)正交试验方法和加权综合评分，优选出最佳干燥工艺条件为 干燥温度为65℃，干燥时间为4小时，翻动两次。并对最佳干燥工艺进 行验证试验。 选用十批产自GAP产地的湖北贝母药材，在武汉刘天保饮片厂进行了 1．55％。 中试研究，平均收得率为8 二、 湖北贝母饮片质量标准的制订 根据湖北贝母主要成分的化学性质，从性状、鉴别、检查、浸出物以 及含量测定等方面初步建立了饮片的质量标准。 采用显微、薄层和理化方法对湖北贝母饮片进行了鉴别。薄层鉴别中， O：2 硅胶G薄层板，以苯一醋酸乙酯一二乙胺(3O：3．8)为展开剂，喷 以稀碘化铋钾试液显色。该法简便、迅速、专属性好。利用湖北贝母的 主要成分生物碱的理化性质，进行了沉淀反应和荧光吸收。该方法操作简 单，专属性好。 检查了杂质、水分、灰分和微生物四项指标，并制订了各项指标的范 围。 对水溶性浸出物和醇溶性浸出物分别进行含量测定，并制订了各项指 标的范围。 采用HPLC-ELSD法对湖北贝母中的贝母素甲含量进行测定，测定结果 各批样品中贝母素甲的最低含量为0．090％，考虑到储藏、产地等综合因 50％。 素，初步制订湖北贝母中贝母素甲的含量不得少于0．0 三、 湖北贝母稳定性的试验 在长期稳定性试验中，取与市售产品相同包装的三批湖北贝母，按照 2、1 其贮藏要求，置通风干燥处，分别在0、3、6、