鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留检测方法研究.pdfVIP

摘要 地克珠利和妥曲珠利属于三嗪类抗球虫药，具有高效抗球虫能力，广泛应用于畜牧 业中，尤其防治鸡球虫病。为保障消费者安全，控制地克珠利和妥曲珠利在动物性食品 中的残留迫切需要建立灵敏、高效的三嗪类药物残留检测技术。基于此，本文开展了以 下研究工作：1．采用正交设计，研究基质固相分散萃取(MSPDE)的制约因素，建立 鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的基质固相分散萃取方法；2．利用现代仪器分析技 术，研究地克珠利和妥曲珠利的同时分离检测方法，结合基质固相分散萃取技术建立可 用于鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留同时检测的基质固相分散．高效液相色谱紫外检 (MSPD．HPCE／PDA)法。具体结果如下： 1．鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的MSPD方法的建立 采用正交实验设计，研究了四种参数对MSPD法回收肉鸡组织中添加的三嗪类药 物效率的影响。结果表明，固相填料用量、洗脱剂种类和用量三种因素对回收率的影响 较大。在正交实验结果的基础上，首次建立了鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留基质固 相分散萃取方法：层析柱自下而上依次装入玻璃棉、1．59无水Na2S04、样品混合物 甲醇水溶液(1：4)淋洗，然后用8mL甲醇洗脱。收集的洗脱液50℃旋转蒸干后，用 他几种方法。与最常用的乙腈萃取．SPE净化方法相比，节约时间70％以上，节约溶剂 也达70％左右。 2．鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留MSPD-HPLC／UV同时检测方法的建立 建立了地克珠利和妥曲珠利在肉鸡组织中残留检测的基质固相分散萃取．高效液相 线性范围浓度内，组织样品中地克珠利和妥曲珠利的回收率分别为71．41～84．06％ 和7～10ng·百1，定量限均小于15ng·百1。 3．鸡组织中地克珠利和妥衄珠利残留MsPD-HPcE／PDA同时检测方法的建立 采用高效毛细管电泳．二极管阵列检测法建立了地克珠利和妥曲珠利两种结构相近 的三嗪类抗球虫药物的分离检测方法。实验通过对电泳缓冲液类型、离子浓度和pH值、 分离电压、分离温度等电泳条件进行探索，建立能同时检测地克珠利和妥曲珠利的高效 psi压力进样6s，分离电压 毛细管电泳法：未涂层石英毛细管柱(751,tmx50cm)，采用0．5 调至pH9．5)。上述2种药物在8min内实现了基线分离。鸡组织样品经基质固相分散萃取 法处理后进行高效毛细管电泳检测，在100～5000ng·mLl线性范围内，在肌肉、肝脏和 肾脏三种组织样品中地克珠利和妥曲珠利的回收率分别为74．3～87．4％(CV7．50～ O．05¨g·昏1(S／N=3)。 实验结果表明，本文报道的两种用于鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留同时检 测法——基质固相分散一高效液相色谱紫外检测(MSPD．HPLC／UV)法和基质固相分散 ．高效毛细管电泳二极管阵列检测(MSPD．肿cE／PDA)法，灵敏度高、精密度好， 达到了地克珠利和妥曲珠利残留分析的要求。方法的建立将为地克珠利和妥曲珠 利的残留检测提供新方法，并对监控二者在动物源性食品的残留，保障和维护人们的健 康，具有重要的理论和实践意义。 关键词：肉鸡，地克珠利，妥曲珠利，高效液相色谱，高效毛细管电泳，残留检测。 Ⅱ Abstract Triazineantieoceidial been drugs，Dielazuril(DIC)andTolrtrazuril(TOL)，have widely usedin broiler is to stoekbreeding,especiallychicken．Consequently,itnecessary of todeterminetriazineanticoecidial developmentadequateanalyticalprocedures