《yanins in Brassica Oleracea L.var.Capitata L.and Brassica Oleracea var.Acephala D.C.by High Performance Liquid Chromatography-Electrospray IonizationQuadrupole-Time of Flight-MassMass Spectrometry》.pdfVIP

第39卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第3期 ChineseJournalof 419～424 2011年3月 AnalyticadChemistry 高效液相色谱一四极杆飞行时间质谱分析 紫甘蓝和羽衣甘蓝中花色苷 刘玉芹1，2 江婷2 赵先恩2 杨国栋3 杜金华1 王晓圯 ’(山东农业大学食品科学与工程学院，泰安271018) 2(山东省分析测试中心，山东省大型精密仪器应用技术重点实验室，济南250014) 3(山东农业大学作物生物学国家重点实验室，泰安271018) 摘要应用高效液相色谱一电喷雾／四极杆飞行时间串联质谱联用技术分析了紫甘蓝和羽衣甘蓝中的花色 mm×4．6mmX5 苷成分。选用AgilentTC-C。。色谱柱(250 rtm)，二元线性梯度洗脱，柱后流出液采用电喷雾四 极杆飞行时间质谱的正、负离子模式进行检测。根据一级质谱的分子离子和二级质谱碎片离子，获得化合物 的准确分子量信息，与相关文献报道进行比较，分别从紫甘蓝和羽衣甘蓝中分离并检测到了16种和17种花 色苷，且从紫甘蓝和羽衣甘蓝中发现了锦葵一3-(p一香豆酰基)一芸香苷。本方法快速、准确，无需标准品。 关键词 高效液相色谱一电喷雾／四极杆飞行时间质谱；紫甘蓝；羽衣甘蓝；花色苷 l 引 言 紫甘蓝(BrassicaOleracea L．var．capitataL．)又称红甘蓝，是十字花科芸苔属甘蓝种中的一个变种， Oleraceavar． 营养成分高于普通甘蓝，作为一种食用性蔬菜在我国已大面积种植[1]。羽衣甘蓝(Brassica D．C．)，也是十字花科芸苔属甘蓝类的一个变种，叶色鲜艳，作为一种高营养、易栽培的新兴蔬 acephala 菜，很有开发价值12]。紫甘蓝和羽衣甘蓝均富含花色苷类化合物。花色苷属酚类化合物中的类黄酮，是 果蔬及产品呈现从红色到蓝色的物质基础，具有抑制血小板凝固，预防血栓、心脏病，抗癌，抗氧化等多 种生理功能【3~5l，且富含花色苷的果蔬还可作为天然色素的良好来源t61。目前，国内对紫甘蓝花色苷的 报道主要集中在提取方法和稳定性研究【1～，分离鉴定研究较少；国外对紫甘蓝花色苷的分离研究仅见 矢车菊类花色苷【s~…，尚未见羽衣甘蓝中花色苷类化合物的分离鉴定报道。 高效液相色谱一质谱联用技术适用于天然产物有效成分定性与定量分析，可以在缺少标准品的情况 下对粗提物中微量成分进行有关的结构分析，具有高效快速、灵敏度高等优点on。本研究利用高效液相 色苷类化合物进行分析，得到花色苷类物质的分子量和分子结构的碎片信息，以期分析测定紫甘蓝和羽 衣甘蓝中的花色苷成分，为今后紫甘蓝和羽衣甘蓝中花色苷的开发奠定了基础。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 mmX4．6mmX5 旋转蒸发仪(瑞士BUCHI公司)；TC-C18高效液相色谱柱(250 lam，美国Agilent公司)； 6520四极杆一飞行时间串联液质联用仪(Q-TOF,美国Agilent公司)。 紫甘蓝和羽衣甘蓝购于山东济南某农贸市场。HCI、甲酸、甲醇和乙酸乙酯(分析纯，天津市广成化 学试剂有限公司)；乙腈(色谱纯，山东禹王实业有限公司)；水由超纯水设备(美国Mili-Q公司)制备。 2．2 实验方法 2．2．1样品提取新鲜紫甘蓝和羽衣甘蓝在4℃打浆，分别准确称取20．0 mL甲醇溶液