《基质固相分散-超快速液相色谱法测定牛肉中磺胺类兽药 Matrix Solid Phase Dispersion Coupled with Ultra-Fast Liquid Chromatography for Detection of Sulfonamides in Beef Tissue》.pdfVIP

第41卷 分析化学(F卧ⅨI删A)(L『E)研究报告 第1期 ChineseJoumalof 83～87 2013年1月 Ana研icalChemis仃y DoI：10．3724／SP．J．1096．2013．20535 基质固相分散．超快速液相色谱法测定牛肉中磺胺类兽药 王重洋1 王远鹏1 王宁2 姜春竹1 于希1 宋大千1 孙颖叫 1(吉林大学化学学院，长春130012)2(吉林省人民医院科教科，长春130012) 摘要采用基质固相分散一超快速液相色谱测定了牛肉组织中磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲基异恶唑和 磺胺间二甲氧嘧啶。基质固相分散萃取的最佳条件为：硅藻土为分散剂，6mL甲醇为洗脱剂，样品与分散剂 的质量比为1：4。方法的检出限为4．39—7．82 ng值，定量限为14．62～26．08ng儋，4种磺胺化合物回收率为 71．73％一113．13％，测定的相对标准偏差为1．9％一12．7％。 关键词基质围相分散；超快速液相色谱；磺胺类药物；牛肉 l 引 言 磺胺类药物主要通过外用或作为饲料添加剂而引入动物体中。近年来，动物源食品中磺胺类药物 残留量超标现象十分严重，尤其是在猪、禽、牛等动物源食品中。欧盟规定肉类食品中的磺胺类药物的 最高残留限量(MRL)为：单一磺胺类药物≤25“g瓜g，磺胺类药物总量≤100pg／1【g。国际食品法典委 员会与我国农业部2002年12月发布的235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定动物组织 中磺胺类药物的MRL为100ug瓜g。 目前，已有不少关于食品中兽药残留提取方法的报道，主要包括固相萃取法”】、固相微萃取法【2】、超 临界流体萃取法p】、加速溶剂萃取法…、微波辅助萃取法吲等。这些方法在食品分析中得到了广泛应用， 在特定的样品处理过程中各具优势。但是，以上提取方法存在需要样品净化步骤，需消耗大量的样品、 吸附剂和有机溶剂，费用较高或耗时等不足。 s01id 基质固相分散(Ma仃ixphase 样品均化、预处理、过滤、净化、提取过程一并完成，避免了样品均化、沉淀、离心、浓缩等造成的检测对象 的损失，节约时间，并减少了溶剂的用量，因此被广泛应用于固体、半固体和高粘性的生物样品的制备， 可处理动物组织及植物样品ml。由于MsPD具备无需萃取溶剂、提取条件温和(室温和大气压)、适用 范围更广等优点，而使得现场处理样品成为可能。常用的MsPD分散剂有硅胶、硅藻土、氧化铝、(：．。和 C。等。硅胶、硅藻土、氧化铝属于极性固体分散剂，常用于提取极性物质；C。。和c。属于弱极性分散剂， 常用于提取中等极性和非极性的化合物。根据磺胺类兽药的极性，本实验考察了极性分散剂的影响。 磺胺类兽药的残留检测方法主要有高效液相色谱(HPLc)p’10]、气相色谱法(Gc)”¨、液相色谱．质谱 样品衍生操作，不利于实际样品的快速分析。HPLc—MS灯vIs和GC．Ms方法具有准确性好、灵敏度高等 优点，但仪器价格昂贵，普及范围受到限制。CE法重现性差，限制了其广泛应用。目前，由于液相色谱 仪的普及，液相色谱法已经广泛应用于磺胺类兽药残留的检测。本实验采用超快速液相色谱(UFLc) 对牛肉中磺胺类兽药残留进行同时测定。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 2012旬5-24收稿；2012’07一17接受 项目(No和科技部国家科技支撑计划课题子课题(No．2012BAFl4808)资助 $E—mail：songdq@jlu．edu．cn 万方数据 84 分析化学 第41卷 mm×4．6 mL sPD_20A紫外检测器；sulfac18色谱柱(150 mm，3¨m，日本岛津公司)。MsPD装置由10 玻璃注射器自制而成。 图1)；乙腈、甲醇(色谱纯，美国Fi