《1,5-二-(4-硝基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的超声合成》.pdfVIP

第35卷第6期 当 代 化 工 V01．35，No．6 Chemical 2006年12月 Industry December，2006 Contemporary 1，5．二．(4．硝基苯基)一1，4．戊二烯．3．酮 的超声合成+ 熊 伟 (中南民族大学化学与材料科学学院催化材料科学湖北省重点实验室，湖北武汉430074) 摘 要： 以无水K2C03为催化剂，用超声技术合成1，5一二．(垂硝基苯基)-1，4-戊二烯一3-酮。 与传统方法相比，该方法具有反应时间短，操作简便，和收率高等优点。 关键词： 1，5-二．(4．硝基苯基)．1，4-戊二烯．3．酮；超声；合成 224．24 中图分类号：TO 文献标识码：A 文章编号： 1671—0460(2006)06—03黔-03 二芳基戊二烯酮及其衍生物是有机合成和 可显著促进反应进行。利用芳醛和丙酮为原料， 药物合成中一类重要的中间体，已被广泛的研究 在碱性条件下经微波辐射合成二芳基戊二烯酮的 和应用[1。】。其结构中含有1，4一戊二烯一3一酮研究已有报道¨¨。本文采用超声波技术来加快 结构单元，对UV辐射敏感度高和化学稳定性好 反应速度，取得了良好效果。 等优点，因而也可用于合成一些具有非线性光学 本文以对硝基苯甲醛和丙酮为原料，在无水 特性的化合物和聚合物H。】。1，5．二芳硝基．1，4一碳酸钾催化下，用超声辐射方法成功地合成了1， 戊二烯．3．酮经还原成二芳胺，可用于合成光敏性 5．二．(4．硝基苯基)．I，4一戊二烯．3．酮。实验表明， 聚酰亚胺[6】。微波辐射[71和超声波技术[8一们在有该方法操作简便，条件温和，反应时间短，产品易 机合成中的应用研究近几十年来发展非常迅速， 纯化和收率高(可达83％以上)。反应式如下： 0 0 O ／=气 l产R ：02Ho土H+鸭卜LH3旦 倪卜也—焉—c-纩U州02 curyVX一300核磁共振仪测定(TMS为内标， 1 实验部分 ELIll CHNSO CDCl3为溶剂)；元素分析使用Vario 1．1试剂与仪器 元素分析仪；IR谱用NEXUS470智能傅立叶红外 所用原材料均为分析纯试剂。其中丙酮经无 光谱仪；熔点用毛细管法测定。 h后，蒸馏收集55—56℃馏分使 水CaSO。干燥24 1．2实验步骤 1 h。对硝 称取0．41 用。甲醇在使用前用4A分子筛干燥24 0．087 mm01)丙酮(过量lO％)和3mL甲 基苯甲醛为Huka公司进口药品，分析纯。 g(1．50