《3,3,6,6-四甲基-9-(3,4-亚甲二氧基苯基)-1,8-二氧代-2,3,4,5,6,7-六氢夹氧蒽的合成和晶体结构》.pdfVIP

23卷2期 结构化学(眦G0uH眦x“E) vol23．No．2 2004．2 c继ne鸵·JstfucIch蚰L 187～19】 3，3，6，6一四甲基一9一(3，4一亚甲二氧基苯基)一1， 8一二氧代二2．3。4。5．6．7一六氢夹氧蒽 的合成和晶体结构① 屠树江。 缪春宝 房芳 蒋虹 (徐州师范大学化学系、江苏省药用植物生物技术重点实验室，江苏徐州221009) 标题化合物c24H2605是由胡椒醛、迭咪酮在微波辐射下反应而得，反应在5分钟内完成。结 1，261 构中吡喃环为船式构象，2个的环己酮环为信封式结构。 关t词：达米酮．台戚，徽波，量体结构 650型家用微波炉中进行(南京三乐电器厂生产)： 钾通道开放剂是一类抗高血压药物，能特异 x前线衍射分析在siemensP4型四压I衍射仪上进 性增强细胞膜离子通透性，表现为对平滑肌的舒 行；熔点测定用毛细管法，温度计未经校正。 张作用，成为≈血管药物研究的一个热点。钾运 道开放剂有多种结构类型，其中研究最多的是以 1．2标题化合物的合成 cromakalim为代表的药物即苯并吡喃类化合 将胡椒醛0．75 mmoI)，达咪酮I．4g(10 g(5 物“14】。苯并吡喃及其衍生物具有广泛的生理活 mm01)，乙二醇5mL加入30札短颈圆底烧瓶中， 性和药理活性【6】，如抗发育不良队抗过敏作用m． 充分混匀后，放八微波反应器，装上回流冷凝管， 降血糖作用‘“、抗茵、抗癌活性【9·咖和用于治疗 用285w功率，辐射5分钟，取出冷却后，倒入 过敏性气管炎11”、糖尿病‘”1等。人们通过各种方 100mL水中，静置4小时，抽滤，得到的固体用 法合成了许多高教低毒的药用化合物。然而，人 95％乙醇重结晶，得到无色棱形单晶，该单晶用于 们对合成三元稠合的含有苯并吡喃结构单元的 x．射线析射分析结构，产率95％，熔点216～218 化合物报道不多。 ℃。 微波辐射下的有机反应由于其独特的内加热 1．3 x—射线衍射实验与晶体结构 方式，它具有反应速度快、时间短、副反应少、 x 将0．60mm0．44mm×040mm无色援形单晶 产率高、易分离、好处理方便、环境友好等优点， 置于四圆衍射仪上，用石墨单色器单色化的 微波在有机合成中的应用已引起了人们的广泛注 Mo芷Ⅱf脚．71073A1辐射，以“2日扫描方式在 意‘1”。我们在前文【““61报道了利用微波技术合成 1．43825．08。范围内收集个5446衍射点，其中独 杂环化合物以及在热反应条件下合成舍有苯并吡 立衍射点3640个(R．。=0