《3,3′,5,5′-四甲基联苯胺比色法测定总氯方法研究》.pdfVIP

第7卷第2期 供水技术 VoI．7No．2 2013年4月 WATERTECHNOLOGY Apr．2013 3了，：5罗一四甲基联苯胺比色法测定总氯方法研究 孟宪献， 汤振华 (天津市自来水集团有限公司，天津300040) 摘要：针对3，3’，5，5’一四甲基联苯胺目视比色法测定水中的总氯存在样品显色后溶液的 颜色与永久性余氯标准色列不一致，以及高浓度样品检测结果准确性差的问题，从提高水浴温度、 增加显色剂用量和延长反应时间等三个方面进行改善。结果表明，水浴温度由原来的30℃提高到 60℃以及显色时间由原来的10min延长至6h，均可有效减少样品显色后与永久性余氯标准色列 之间存在的色差，可以提高样品检测结果的准确性。但是，延长反应时间会造成检测时间过长，不 易于操作。 关键词：3，3’，5，5’一四甲基联苯胺；比色法； 总氯；水浴温度 中图分类号：0657文献标志码：C doi：10．3969／j．issn．1673—9353．2013．02．014 总氯又称为总余氯，即游离氯和氯胺、有机氯胺类 1．2试剂 mL 等化合氯的总称。游离氯与化合氯能同时存在于水 3，37，5，57一四甲基联苯胺(0．3g／L)：在95 中。水中氯的来源主要是饮用水或污水中加氯以杀灭 纯水中加入1．0mL的盐酸，混合均匀后加入0．03g 或抑制微生物。氯化作用可使含酚的水产生氯酚，还 的3，37，5，57一四甲基联苯胺(以下简称四甲基联苯 可生成有机氯化物，对人体十分有害，同时也会因为存 胺)，溶解后加入4．0mL盐酸，溶液储存于棕色瓶 在化合氯而对某些水生物产生有害作用…。 中；永久性余氯标准色列：余氯质量浓度为0．005～ 2．5 以前国内广泛采用邻联甲苯胺比色法(OT法) mg／L；氯标准溶液：次氯酸钠溶液(根据碘量法 测定总氯，但邻联甲苯胺对动物具有强致癌作用，对 测定其质量浓度)。 人也疑似是致癌物怛J。3，3’，5，57一四甲基联苯胺 1．3试验方法 是20世纪80年代推出的一种无致癌性、无致突变 向50mL具塞比色管中加人2．5mL的3，3’， 性的色原试剂。目前已在逐步取代强致癌物联苯胺 5，5’一四甲基联苯胺溶液，加入水样至50mL刻度 及其他有害的联苯胺衍生物，在临床化验、法医检验 线，混合后立即比色，测定的结果为游离余氯；放置 10 和化学分析等领域获得了广泛应用旧J。 rain后测定的结果为总余氯值，用总余氯减去游 2006年颁布的《生活饮用水卫生标准检验方离余氯即为化合余氯。水温低于20℃时，可先温热 水样，使温度提高至25～30℃，以加快反应速度口o。 法》(GB／T5750．11-2006)中用3，3’，5，5’一四甲 基联苯胺取代了邻联甲苯胺进行余氯的检测，故笔 2结果与讨论 者研究了3，3’，5，5’一四甲基联苯胺比色法测定总2．1 四甲基联苯胺目视比色法测定总氯的准确性 氯的方法，并对该方法检测的准确性进行了研究。 以次氯酸钠溶液作为标准溶液，采用碘量法测 1试验材料与方法 定次氯酸钠溶液的质量浓度，然后将次氯酸钠溶液 1．1 仪器