《FIA-TPTZ分光光度法测定水中全铁》.pdfVIP

第27卷第11期 分析试验室 V01．27．No．11 I)r．^n。山bis 2008—11 2008年I1』j ChiflPs尸JournalIox)ratorv FIA—TPTZ分光光度法测定水中全铁 袁巍，李永生粜，李俊苹，钟红生 (四川大学化学工程学院，成都610065) 摘要：基于Fe(1I)与2，4，6一三(2’．吡啶基)．1，3，5．三嗪(TPlZ)的络合反应和 流动注射分析技术，开发了一种快速、自动测定水中全铁的分析方法。对影响 灵敏度的各因素如波长、泵速、呷rIZ浓度、缓冲液pH、还原剂种类和浓度、反 应盘管长度以及进样量等进行了优化。方法的RSD(n=11)为0．34％，检出限 可达22．7倒L，回收率在96．7％一107．5％之间，测定速度为60样／h。可用于 自来水、池塘水、矿泉水中全铁的测定。 关键词：2，4，6．一--(2-吡啶基)．1，3，5一三嗪；流动注射分析；全铁；分光光度法 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2008)11-108．04 目前，铁离子浓度的检测方法主要有分光光 量瓶用水定容，用时按需稀释；1g／LTPriZl称取 度法¨：、化学发光法怛]、荧光光度法bJ、高效液相 0．10 100 色谱法Hj、原子吸收光度法拉。以及和这些方法结 mL，储子棕色瓶中；1g／L抗坏血酸；乙酸．乙 合使用的催化法、流动注射分析法(FIA)E6．7。等。酸铵缓冲溶液：取0．3mol／L的乙酸溶液与0．3 其中应用最广泛的是分光光度法。 mol／L的乙酸铵溶液混合，通过pH计调节pH到所 需值。 本文将FIA和分光光度法联用，基于Fe(Ⅱ) 和高灵敏显色剂2，4，6一三(2’一吡啶基)．1，3，5．三嗪 所用试剂除硫酸亚铁铵、硫酸铁铵、1PrIZ为 优级纯外，其它均为分析纯。水均为超纯水(0．055 (11PTZ)能够生成一种蓝紫色络合物 舯／cm)；所用玻璃器皿都先用50％的浓HCI浸泡5 Fe[(T陀)：]2+，在一定波长下检测其吸光度，从 min左右，然后用超纯水清洗3—4次。 而定量检、狈9Fe(Ⅱ)[7’8]。同时，采用添加还原剂将 1．2实验原理 Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)，可实现水中总铁测定的目 的。 在pH3．4—5．8范围内，Ⅱ忱与Fe(Ⅱ)可以 1实验部分 形成稳定的蓝紫色络合物Fe[(nnz)：]“，具体反 1．1仪器及试剂 应如下： FIA—T1．721型流动注射分光光度仪(东北电力Fe2++TPqZ=Fe(耽)+ 学院仪器仪表厂)、xwr．SL004型台式记录仪(上 海自动化仪表三厂)、PXJ．1C+离子活度计(成都世该蓝紫色络合物的浓度与其吸光度符合朗伯． 纪方舟科技公司)。 比尔定律。通过测定络合物的吸光度，即可定量 100 Fe2+标准贮备液：称取0．7012 Fe(Ⅱ)浓度。 mg／L g硫酸 100 L 1．3实验流路及实验操作 亚铁铵，加入1mol／L的HClmL，转移