《HPLC-MSMS同时测定水产品中喹烯酮、喹乙醇和5种大环内酯类抗生素残留》.pdfVIP

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第29卷第8期 分析试验室 V01.29.No.8 Chinese of 2010—8 2010年8月 Journal Laboratory Analysis HPLC.MS/MS同时测定水产品中 喹烯酮、喹乙醇和5种大环内酯类抗生素残留 刘永涛¨一,刘振红3,丁运敏2一,艾晓辉1’2,杨红1’2 (1.中国水产科学研究院淡水渔业研究中心,无锡214081;2.中国水产科学研究院长江水产研究所农业 业大学水产学院,武汉4340070) 摘要:建立了水产品中喹烯酮、喹乙醇和5种大环内酯类抗生素同时测定的 高效液相色谱串联质谱法。向样品中加入无水硫酸钠,以乙酸乙酯一乙腈的混合 溶液为提取荆,用正己烷净化。以乙腈一10mmoL/L甲酸铵溶液为流动相,流速 为O.3 GOLD为色谱分离柱,用配有电喷雾离子源的三重 mlMmin,以Hypersil 四极杆质谱进行定性定量分析。在l—1000 ng/mL范围内,7种药物呈良好线 性关系。在鲫鱼、南美白对虾和甲鱼空白肌肉中添加水平为2~10¨g/kg时, 该方法的回收率为67.52%一108.89%,相对标准偏差为4.2%~14%,,方法检 测限为1肛g/kg,定量限为2∥kg。方法适用于同时测定水产品中喹烯酮、喹 乙醇和5种大环内酯类药物的残留量。 关键词:高效液相色谱一串联质谱法;喹烯酮;喹乙醇;大环内酯类;水产品;残 留 中图分类号:0657.63文献标识码:A 文章编号:1000-0720(2010)08-044-04 喹烯酮和喹乙醇是喹嚼啉类化合物,用于饲 1实验部分 料添加剂具有抗菌和促生长作用¨.2J。随着对喹乙 1.1仪器与试剂 醇研究的深入,结果表明,喹乙醇具有明显的蓄 高效液相色谱一串联质谱(ThermoTSQQUAN· TUMACESS 积毒性和DNA显性损伤等副作用【3。J。替米考 星、泰乐菌素、北里霉素、红霉素、螺旋霉素均属 心机(13本日立)。 于大环内酯类抗生素,可用于治疗对革兰氏阳性 喹烯酮标准品(纯度≥99%,北京中农发药业 菌和部分革兰氏阴性菌、霉形体、螺旋体等均有 公司);喹乙醇标准品(纯度≥95%),替米考星 抑制作用哺J。而大环内酯类药物的使用对人类的 标准品(纯度398%),泰乐菌素标准品(纯度≥ 危害也逐渐被认识¨’81,目前,关于水产品中喹烯 酮、喹乙醇和大环内酯类检测方法报道较少且分 析的药物种类比较单一归q1|,同时测定水产品中 喹烯酮、喹乙醇和大环内酯类药物的高效液相色 醇、乙腈、甲酸、甲酸铵、乙酸乙酯、正己烷(色谱 谱法尚未见报道。 纯,J.T.Baker)。 标准储备溶液、混合标准溶液和基质混合标准 溶液的配制:分别称取0.Olg(精确至o.0001g)的 收稿日期:2009—11-24;修订日期:2010-02—10 基金项目:中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目资助 作者简介:刘永涛(1979一),男,硕士;E-mail:thincat2005@sina-corn ·--——44·-—— 万方数据 第29卷第8期

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