《HPLC同时检测血浆中5-氟脲嘧啶和丝裂霉素的浓度》.pdfVIP

《美国药典}24版方法11测定，其结果与所建立的高 精，口环糊精磷酸酯和羟丙基p环糊精，结果只有加 效毛细管电泳法测定结果比较，结果相近， 入羟丙基口环糊精后，两异构体峰达基线分离， 表2 HPCE与HPLC测定结果比较 固定其它条件，分别配制不同浓度羟丙基0环 Iab2 of Comparisonthedetemfilmtionre,subs()fZ—immer by 糊精的50mmol·L“磷酸二氢钠溶液，结果随羟丙 andHPLf }{PCE 基0环糊精浓度的增加，盐酸多塞平z一式异构体的 塔板数增高，但分离度下降。当羟丙基0环糊精浓 度为0．5％时，塔板数较高，分离度较好， 5．13电泳缓冲液pH值的选择电泳缓冲液的 pH值常常是影响分离效率和各组分迁移时间的主 4．6定量限 要影响因素之一_2J，因为它直接影响电渗流速度和 将对照品贮备溶液用稀释用溶液倍比稀释后测 被分析物质的带电荷数。配制0．5％羟丙基0环糊 精的50mmol·L。1磷酸二氢钠缓冲液，用磷酸调节 定，在信噪比s／N约为lO时测得盐酸多塞平z_式 2，25，30，3．5，3 异构体的定量限，结果为lO旭·rrlL-。。 pH值分别为2 9，结果当pH值 5讨论 小于30，两异构体峰才可与内标峰达到基线分离。 51运行缓冲液的确定 当pH值为2．5时，各峰分离度较好一 51 1缓冲盐浓度固定其它条件，分别配制不同 5 2检测波长的选择 浓度的醋酸钠溶液，结果在浓度为50mmol·L。1浓 用仪器的波长扫描程序选择检测波长。结果两 nm 度时，盐酸多塞平z一式异构体的塔板数最高，峰对 异构体均在297nnq处有最大吸收，故选择297 nm【10l·L 为检测波长。 称性较好，因此选用50 1浓度的磷酸二氢 钠溶液二 参考文献 [1] USP24版[s]2000：604 1 5 2添加剂的种类和浓度 在不加任何添加剂 of of FriedlWKenndLerEI．imltationsthe them- [2] opnmtzation olutionhthebufferin zoneelect 时，两个异构体在色谱图中只呈现单峰。在其中先 pH capillary rophoTIesis．J]