《CoAPO-5沸石晶体的合成及表征》.pdfVIP

第32卷第4期 辽宁科技大学学报 Vd。32No．4 20《汐年8秀 of Aug。，2∞9 JournalUnive商ty《Scienceand融h耐ogy乙iaoning CoAPO一5沸石晶体的合成及表征 翟剑庞，郭春雨，张敏 (深臻|大学毫手辩学奄技零学院，广系深霉||5l勰∞) 摘 要：利用水热方法，生长出了不同掺c02+摩尔比的～R)4—5沸石晶体(＆m5)。x射线粉未衍射 (Ⅺ国)争傅囊叶红外吸收(鞭lR)分析了晶体的结构，懿果表明，G毒+离子的；l入并没有显著改变矧Po霹+5 晶体的晶格结构；光擘显微镜和扫描电子鼹微镜(SEM)观测了C。AP05晶体的光学质量和表观尺寸，结粜 显示，合成出的晶体形貌完整、透明。尺寸逡到45蝉×45肿×300胛；X射线荧竞分析(Ⅺ疆)测试了Gc波． 鼢5晶体的化学成分，结果表明，妊C孑+离子进入挑，5晶格中取代了+离子，使晶体晶格带负电性， 且由此导致黼ted酸住的产生。 关键词：沸菇；拳热合成；豁糖电镜；红绔光谱；Ⅺ射线荧光分橱 中图分类号：1Q127．1文献标识码：A文章编号：1674．1048(2009)04一035l—05 沸石及相关的微孔化合物是结晶态的多孔材料，广泛地用作催化、吸附和离子交换材料。近年来， 用微孔材料作为主体缀装具有纳米结构的主客体材料也受到了人们的关注。Al飚．5沸番晶体是一种 完全不含硅的微孔化含物，出于其特殊的孔道结构和优良的物理性能，使其成为一种理想的组装主客体 魏遘，孔邀直径隽0。73凇。通过在其孔遭中引入染料分子可制备出徽腔激光器，引入半导体材料可制 备出单导体量子线【1．3J。1998年，香港科技大学物理系的汤子康课题组利用～P04。5沸石组装出了分 散均匀、蛊径单一及物淫和化学性貔奇特的超缩单壁碳缡米管(SwN虱)，直径仅为O．4nm疆≮】。院魏， 在15K温度以下出现超导现象、对光强烈的偏振吸收和超强的吸附锂离子的性能等．10l。swNTS是 通过高温真空热解处于峨．5沸石孑乙道中的有机模板剂三丙胺(TPA)而制备的。然而，在加三丙胺 热分解形成碳纳米管的过程中，一部分分子沿着孔道歉释放了出来，致使势留在孔道内形成碳纳米管的 碳原子数量减少，导致碳纳米管的质量和密度降低，影响了sWNTs在基础研究和工业领域中的大量应 用。 代了P5+离子)，不仅可以提高晶体孔道对有机模板分子的吸附力，还可以起到催纯作用，使雕)A分子 在较低的温度下分解的更加彻底，从丽提赢了0．4嬲单壁碳纳米管的质量秘密度【l卜14]。除了P5+离 及成分分析。 1 材料制备 (飓鼢，攫量分数为85％)分别徽为合威晶体的铝源、钴源秘磷源，三正嚣胺被用作结构导离剂。隽了 彀穰鹜期：2∞9-05一ll。 基金项目：广东省自然科学基盒资助项目(2()08270)；深圳大学科研基盒资助项目(200844)。 律毒麓穷：霉翻宠(1粥7～)。雾，}霉南I乏蔫夫，讲舞。 万方数据 +352· 辽宁科技大学学报 第32卷 获得较大尺寸的晶体，氢氟酸(HF)被用作成核抑制剂。钴源、铝源、磷源、三惩丙胺、氢氟酸和水的配比 为 05)：咒(TPA)：咒(啊)：咒(H20)= 咒[Co(CH3∞)2]：以(越03)：竹(P2 z：(1～芏／2)：1．1：l。2：O。8：800 式巾：z是反废物中钴和磷的摩尔比，其值介于0．Ol—O．15。 制备过程：(1)异丙醇铝和草酸钴溶解于水；(2)在剧烈搅拌下，滴加结构导向剂TPA；(3)在剧烈 搅拌下，漓加辍氟酸；(4)将反应完全的混合物装入带有聚四氟乙烯内衬的离压釜中；(5)将高腥釜置 于烘箱中加热至180℃，恒温20h；(6)晶体生长结束后，高压釜淬冷至室潞；(7)过滤、超声清洗后， 100℃烘干，获得了不同掺杂C02+摩尔比的COAP05沸石晶体。 2 结果分析 利用Philips 构。图