动力堆乏燃料后处理UO3产品中微量Br的测定方法的研究.pdfVIP

摘要 溴离子是核纯级三氧化铀产品的主要质量控制指标之一，因此建立其分析方 法至关重要。本文对动力堆乏燃料后处理U03产品的两种预处理方法(高温水 解、共沉淀)、溴离子的三种检测方法(分光光度法、离子选择电极法、色谱法) 做了系统研究，主要有以下三个方面： 1．采用共沉淀法分离一分光光度法测量溴离子，通过实验得出以下结论： 该显色反应的表观摩尔吸光系数e’为1．7XlOtL．mol-1era1；测定溴离予的 平行测定的相对标准偏差优于10％；该方法的检出限为9,uga。，测定下限为 0．13mg／L：对犁g，舡g溴离子加标回收，其回收率在93％～104％之间。 2．采用高温水解法预处理一离子选择电极法测量溴离子，得出以下结论： 溴离子的最低检测限为80,ug／L，在一般铀样品卤素离子的含量范围内，共 存离子对溴离子的测量不产生影响；测定方法相对标准偏差优于10％，对8．71,ug、 实验结果来看，溴离子的重加回收率只有预期的一半，须要做更详细的实验找出 原因所在。 3．对高温水解装置进行改进，在石英管尾部焊接冷凝管，改用氩气为载气，三 氧化铀的取样量为0．19，采用离子色谱法对4．印g、7．即g、14．o#g的溴离子加标 回收，其加标回收率在73％～92％之间。 关键词：微量溴离子；分光光度；高温水解；离子选择电极；离子色谱；U03 Abstract in Bromideionisoneofthemost controlfactorsUraniumtrioxide important from nuclearfuel its is spent content reprocessing,SOdetermining accuratelyvery this methodsfor andthree important．Inthesis，two U03 pretreatment samples determinationmethodsfortraceamountofbromideionin werestudied．11” U03 mainresultsareshowcdasfollows： determinationoftraceamount 1．Coprecipitateseparation-spectrophotometric ofbromideionin resultsareobtained： U03．The following ne molar coefficientc’for apparentabsorption Br．is1．7x104L．mol-1cln1． nelinear isinthe of andthecorrelation relationship range0．2mg／L～1．6mg／L coefficientiS0．9917．nerelativestandarddeviationiSlessthan10％forbromidei011 contentof detectionlimitis thedeterminationlimitis 8m．1nhe 9／,班and