中药制剂检测技术第二章中药制剂的鉴别技术.pptVIP

二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料 薄层板及固定相 涂布器 点样器 展开箱 显色与检测仪器 二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料 （1） 薄层板 具有一定机械强度、化学惰性、耐一定温度、表面平整、厚度均匀，价格合理，常用为玻璃板。 玻璃板的常用规格：5cm ×20cm、10cm×20cm、20cm×20cm，要求光滑、平整、洗净后不附水珠、干燥。 二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料 （2） 固定相 硅胶：常用极性吸附剂，具表面活性中心，略带酸性； 氧化铝：常用极性吸附剂，具表面活性中心，略带碱性； 硅藻土：中性吸附剂； 纤维素：液-液分配色谱担体（水为固定液），具一定粘性； 聚酰胺：特殊有机薄层材料。 硅胶G(含粘合剂煅石膏)，GF254(含254nm荧光剂)，硅胶H(不含粘合剂)，硅胶HF254 二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料 （3）涂布器 有手工、半自动、全自动薄层涂布器 二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料 （4）点样器材 常用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器 微升毛细管 全自动点样器 手动点样器 二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料 （5）展开箱 上行展开可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭； 水平展开用专用的水平展开缸。 二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料 （6）显色与检测仪器 显色有喷雾法及浸渍法 喷雾瓶 薄层色谱数码相机成像系统 二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 3.操作方法 制板 供试液及对照液的制备 点样 展开 显色与检视 二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 3.操作方法 （1）制板 市售薄层板：临用前，110℃活化30min 聚酰胺薄膜不用活化 自制薄层板 一份固定相 研磨混匀 涂布器 三份水（或含有黏合剂的水溶液） 自然干燥 用前活化 铺制薄层板 二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 3.操作方法 （2）点样 注意：点样时勿损伤薄层表面 二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 3.操作方法 （3）展开 展开剂的制备：新鲜配制 展开：点样后的薄层板放入加有展开剂的层析缸中，密闭，一般上行展开，薄层板浸入展开剂深度一般要求溶剂最初的前沿距原点约5mm，展开至规定展距后立即将薄层板取出，晾干，以备检测。 展距：一般8～15cm，高效板5～8cm 预吸附中 展开中 二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 3.操作方法 （4）显色与检视 显色：喷雾法或浸渍法 喷雾显色法 荧光显色法 二、方法 （四）薄层色谱鉴别法： 3.操作方法 （4）显色与检视 荧光淬灭斑点 荧光淬灭法的GF254薄层板 日光检视 紫外光365nm或254nm下检视 二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 4.注意事项 制备薄层板应清洁干燥后制板； 预制薄层板选择符合要求的产品； 使用新鲜溶剂配制展开剂； 配制多元展开剂时，各种溶剂应分别量取后再混合。 二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 例：首乌丸的薄层色谱鉴别 提取方法：甲醇提取 固定相：硅胶G+0.5%NaOH 展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸 （15:2:1） 1 大黄素 2 大黄素甲醚 3-4 何首乌对照药材 5 首乌丸 首乌丸的薄层色谱 二、方法 （五）紫外-可见分光光度法 1.概述 中药制剂中有些化学成分在可见紫外光区有选择性吸收，显示特征吸收光谱，在一定条件下利用这些吸收光谱的特征，以鉴别制剂中的某些成分。 二、方法 （五）紫外-可见分光光度法 2.方法 规定吸收波长法 对照品对比法 规定吸收波长和吸光度比值法 多溶剂光谱法 二、方法 （五）紫外-可见分光光度法 3.注意事项 分光光度计应进行准确度检定后使用； 使用配对吸收池，若使用不配对吸收池，应在所测量波长 范围内进行基线校正； 设定的参数应合理； 测定时应将样品室