橙子皮精油成分的提取与分析.ppt

实验安排 仪器与试剂 仪器：水蒸气发生装置、T型管、弹簧夹、分液漏斗、 量筒、三口烧瓶（250mL）、玻璃塞、直形冷凝 管、蒸馏头、接液管、磨口锥形瓶（圆底烧 瓶）、烧杯、橡皮管、气相色谱 试剂：无水乙醚、无水硫酸钠、氯化钠 称取30.0g橙皮切成4mm的小块，置于250mL烧瓶中，加入50mL蒸馏水与3% NaCl固体，用水蒸气蒸馏3小时。注意通气量不宜过大，以免蒸出过多的水，为进一步萃取带来不便。将馏出液收集于锥形瓶中。向锥形瓶中加入20mL乙醚混合均匀后转移入分液漏斗中，用分液漏斗萃取时注意及时放气。静置分离出有机相后再用10mL乙醚萃取馏出液，取得有机层。合并有机层。加入少量无水Na2SO4脱水，常温下旋转蒸发出乙醚得到精油产物，产物经过离心，提取上层精油，称重，计算出油率（出油率=100%×精油质量/橘皮质量）。 1-3组：去掉橙子皮上的白皮 3-6组：粉碎橙皮 5-9组：不加氯化钠 * 橙子皮中精油成分的提取与检测 Extraction and analysis of essential oil from Citrus Huyou peel 综合化学实验 2015.5 周一 周二 周五 一班 二班 三班 7个小组（3人） 2个组（4人） 7个小组（3人） 2个组（4人） 10个小组（3人） 1个组（4人） 时间：下午1点开始，试验时间~4小时 精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中，通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香成分的总称。 柑橘类精油的主要成分是萜烯类(C5H8)n、倍半萜烯类以及高级醇类、醛类、酮类、酯类等组成的含氧化合物, 其中90%以上是萜烯类和倍半萜烯 苎烯，单萜类化合物，无色油状液体柠檬味液体 b.p.：176℃ 难溶于水，易与乙醇混合 具有光学活性 柠檬烯/苎烯 (limonene) —— 柠檬烯的作用： 用作香料，调制香水、化妆品、皂用及洗涤剂用香精； 医用价值，动物实验显示具有良好的镇咳、祛痰、抑菌作用，复方柠檬烯在临床上用于利胆、溶石、促进消化液分泌和排除肠内积气； ?国外已有功效果显著的D-柠烯减肥药问世。 germacrene-B 吉玛烯 C15H24 Myrcene 月桂烯 C10H16 beta-pinene Beta-蒎烯 .... 一、实 验 目 的 了解 —— 1精油主要成分的结构及性质 2.气相色谱的应用及工作原理 掌握—— 1．水蒸气蒸馏的装置及操作 2．从胡柚皮里提取精油的操作方法 将液体加热至沸，使液体变为蒸气，再将蒸气移到别处，冷凝为液体。 物质与水混合加热，使其与 水蒸气同时蒸馏出来的方法。 蒸馏 水蒸气蒸馏 二、实 验 原 理 水蒸气蒸馏时，整个体系的蒸气压为： p = pA + pB 常压下、低于100℃ 可将高沸点组分与水一起蒸出来 当 p = p外时，液体沸腾。此时 pA (pB) p外 二、实 验 原 理 ①在常压下就能在低于100℃时将高沸点的组分与水一起蒸馏出来。 ②对于在沸点附近容易分解的物质，也特别适合用此法分离提纯。 意义 二、实 验 原 理 二、实 验 原 理 什么样的物质可以 使用水蒸气蒸馏进行分离纯化？ 1 被提纯物应不溶或几乎不溶于水。 3 在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。 2 在沸腾下与水长时间共存而不起化学反应。 蒸馏时因某部位堵塞造成安全管水位上升，首先应松开止水夹通大气。 待水沸腾时，夹紧止水夹，开始蒸馏。 蒸馏结束时，松开止水夹，停止加热，拆下仪器。 水蒸气发生器中加入约1/2容积水，蒸馏瓶中加橙皮 检查装置气密性 打开T形管上的弹簧夹，加热水蒸气发生器 当有水蒸气从弹簧夹处冲出时，通冷凝水，夹紧弹簧夹 收集馏出液 蒸馏完毕，先打开弹簧夹，再移去火源，关冷凝水 2.1.水蒸气蒸馏实验步骤 合并馏出液，分液。 2.2分液漏斗萃取 乙醚易挥发，需要先在锥形瓶中混合均匀然后转移到分液漏斗。 分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水 漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。为防止杂质落入漏斗内，应盖上漏斗口上的塞子。 放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗里的液体才能顺利流出。 取下漏斗，打开玻塞将上层液体由上口径倒出 凹槽 小孔 三、实 验 步 骤 *