第三章 仪器分析法简单介绍 - 中国医科大学网络教育学院.pptVIP

光栅:色散元件, 利用光的衍射和干 涉原理制成。当白光通过密刻平行条 痕的光栅后, 将不同波长的光色散成 连续光谱。具有波长范围宽、色散均 匀、分辨本领高等优点。 * c. 吸收池(比色皿) 用于盛装被测试液和参比溶液。 按制作材料不同分为石英吸收 池和玻璃吸收池。 * d. 检测器 作用: 是将光强度信号转换为可 测电信号, 常见检测器有光电池和 光电管。 光电池: 国产581-G型光电比色 计及72型分光光度计。 * * 优点: 光电池灵敏度较高, 产生的光电 池不需要经过放大便可直接用 灵敏检流计测量。 缺点: 光电池经强光照射或连续使用时 间过长, 易产生“疲劳现象”, 导致 灵敏度降低, 遇此情况, 应暂停使 用并避光放置, 待其复原后再用。 * 光电管: 国产721型分光光度计 * e. 指示器 * (3) 常用光电比色计和分光光度计 光电比色计: 国产581-G型, 仪器通 常配有红色、绿色、蓝色三块滤光 片, 其透过光的最大波长分别在650、 530和440mm左右。 * 可见光光度计: 国产721型分光光度计 * 四、显色反应及其影响因素 显色反应: 将被测组分转变为有色 化合物的反应称为显色反应。 显色剂:使被测组分显色的试剂称 为显色剂。 * (1) 对显色反应的要求 ① 选择性好 ② 灵敏度高 ③ 有色化合物组成恒定 ④ 有色化合物的化学性质稳定 ⑤ 显色剂在测定波长处无明显吸收 * (2) 显色剂 显色剂可分为无机显色剂和有机显 色剂两大类。由于大多数有机显色 剂能与金属离子形成稳定的有特征 颜色的螯合物, 灵敏度较高, 选择性 也较好。因此, 在比色分析和光度分 析中主要选用有机显色剂。 * 两种常用的有机显色剂： ① 邻二氮菲 其结构式为 这是目前广泛用于测定Fe2+的较好的显色剂。先用盐酸羟胺把待测试液中的Fe3+还原为Fe2+ ,然后在pH5~6的条件下,与邻二氮菲反应,生成稳定的橙红色配合物，配合物的λmax为508nm.反应是特效的,灵敏度也较高，摩尔吸光系数ε为1.1×104L/mol.cm。 * ②. 双硫腙 其结构式为 * (3) 影响显色反应的因素： ① 显色剂的用量： 显色反应表示式: M+R MR (被测组分)(显色剂)(有色配合物) 显色剂的用量应当适宜,其用量是 通过实验确定。 * * 实验方法为：固定被测组分的浓度和 其它条件,改变显色剂在溶液中的浓度 cR,分别测量吸光度(A),绘制A-cR曲线。 * * ② 溶液的酸度 适宜酸度范围确定方法： 固定显色剂和被测组分的浓度, 改变溶液的pH值,分别测量吸光度, 绘制A- pH曲线。曲线平坦部分所 对应的pH值即为适宜的酸度范围。 * ③ 显色时间 作吸光度-时间曲线, 确定适宜的 显色时间。 ④ 显色温度 ⑤ 溶剂的性质 ⑥ 共存离子的干扰及其消除 * 消除共存离子干扰的方法： a.控制溶液的酸度 b. 加入掩蔽剂 c. 分离干扰离子 * 五、光度测量条件的选择 (1) 选择合适波长的入射光 ① 选被测有色物质的λmax为入射 光 ② 如在λmax处显色剂或干扰组分 有明显的吸收, 则应选灵敏度较 低但能避免干扰的适宜波长的光 作为入射光。 * (2) 选择适宜的参比溶液 ①. 当被测溶液、显色剂及所用其他试剂均无色,可用纯溶剂作为参比溶液, 称为溶剂空白。 ②. 当显色剂无色而被测试液中存在其他有色离子时,可用不加显色剂的被测试液作为参比溶液,称为试样空白。 ③. 当显色剂或其他试剂有色,可用显色剂或其他试剂作为参比溶液,称为试剂空白。 * ④. 用不含被测组分的试样, 在相同条件 下与被测试样同时进行处理, 测吸光 度时以前者所得溶液为参比溶液, 称 为平行操作空白。如