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执业药师笔记吩噻嗪类药物 吩噻嗪类药物结构：抗精神病药，具有硫氮杂蒽母核。 鉴别：紫外分光光度法。 氧化反应。盐酸氯丙嗪鉴别：加硝酸显红色，渐变淡黄色。 盐酸异丙嗪鉴别：加硫酸，显樱桃红色，放置，色渐变深。 加硝酸生成红色沉淀，加热，沉淀溶解，变为橙黄色。 Cl-的反应。加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复出现。 加等量二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，发生的氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 含量测定：非水溶液滴定法。吩噻嗪类药物母核上氮原子的碱性极弱，不能被滴定，侧链上脂氨基碱性较强，可以用非水溶液滴定法滴定。一般用冰醋酸或醋酐为溶剂，用高氯酸滴定液滴定，由于为盐酸盐，所以滴定前应加入一定量醋酸汞试液，使生成难离解的氯气化汞，将盐酸盐转化为醋酸盐，再进行滴定。 盐酸异丙嗪用冰醋酸作溶剂，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于32.09mg的C17H20N2S.HCl.盐酸氯丙嗪采用醋酐作溶剂，橙黄Ⅳ作指示剂，用高氯酸滴定液滴定。 紫外分光光度法。本类药物的制剂（如片剂、注射剂）由于辅料有干扰，不能采用非水溶液滴定法滴定，所有一般用紫外分光光度法测定含量。 两个药物的注射剂均加有维生素C作用抗氧化剂，维生素C在243nm处有最大吸收，若在249nm处测定药物含量，则维生素C有干扰。所以盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪注射液分别在第三个吸收峰，即306nm和299nm的波长处测定，虽然吸收系数略低，但避开了抗氧化剂维生素C的干扰 肾上腺素类药物 肾上腺素类药物的结构特点： ? ?? ?? ?本类药物具烃氨基侧链，显弱酸性，游离碱溶于有机溶剂，其盐可溶于水；分子中具有邻苯二酚（或苯酚）结构的药物可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易氧化，色渐变深，在碱性溶液中更易变色；多数药物分子中有手性碳原子，具有光学活性；苯环上的取代基也各具特性均可供分析用。有紫外及红外吸收特性。 鉴别：三氯化铁反应。肾上腺素：翠绿色，加氨试液，显紫色→紫红色。 重酒石酸去甲肾上腺素：翠绿色，加碳酸氢钠试液，显蓝色→红色。 盐酸去氧肾上腺素：紫色。 盐酸异丙肾上腺素：深绿色，滴加新制的5%碳酸氢钠试液，显蓝色→红色。 氧化反应：盐酸异丙肾上腺素：在偏酸性条件下被碘迅速氧化，生成异丙基肾上腺素红，加硫代硫酸钠使碘的棕色消退，溶液显淡红色。 重酒石酸去甲肾上腺素：在上述条件下比较稳定，几乎不被碘氧化，需在酒石酸氢钾的饱和溶液（pH为3.56）中被碘氧化，溶液为五色或仅显微红色或淡紫色。 肾上腺素：在酸性条件下，被过氧化氢氧化后，溶液显血红色。 甲醛-硫酸反应：重酒石酸去甲肾上腺素：橙色→暗紫色。 异丙肾上腺素：污紫色。 去氧肾上腺素：污紫色。 执业药师笔记巴比妥类药物 巴比妥类药物巴比妥类药物基本性质：弱酸性，易水解易与重金属离子反应，具有紫外特征吸收（5，5-取代巴比妥类药物在酸性溶液中无紫外吸收，而硫代巴比妥在酸性和碱性溶液中都有明显的紫外吸收）。 ?丙二酰脲类反应：与银盐的反应。巴比妥药物在碳酸钠溶液中振摇使溶，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解，前者的白色沉淀为硝酸银溶液局部过浓，呆滞出现局部巴比妥二银盐浑浊，但振摇后，溶液中为可溶性的一银盐，继续滴加硝酸银过量，则产生难溶性的巴比妥二银盐沉淀，不再溶解。 ? ?? ???与铜盐的反应。巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显紫色或生成紫色沉淀；硫喷妥钠药物显绿色。 ? ?? ???熔点测定：苯巴比妥钠的鉴别。溶于水加稍过量稀盐酸可析出苯巴比妥结晶，105℃干燥后测定熔点应为174～178℃。 ? ?? ???司可巴比妥钠的鉴别。加水溶解后加稀醋酸煮沸，放冷，析出结晶，滤过，70℃干燥后测定熔点约为97℃。 ? ?? ???巴比妥类药物钠盐的鉴别：焰色反应。火焰鲜黄色。 ? ?? ???与醋酸氧铀锌反应。取巴比妥类钠盐药物的重型溶液，加入醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 取代基或元素的反应：1.芳环取代基的反应与亚硝酸钠-硫酸的反应。苯巴比妥含有苯环取代基，可与亚硝酸钠-硫酸反应，生成橙黄色产物，并随即转成橙红色。 ? ?? ???与甲醛-硫酸的反应。苯巴比妥与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色环。其它无苯基取代的巴比妥类药物无此反应。 2.不饱和烃取代基的反应。司可巴比妥钠结构中含丙烯基，可与碘试液发生加成反应，使碘试液棕黄色消失。 3.硫元素的反应。硫喷妥钠分子结构中含有硫元素，在氢氧化钠试液中可与铅离子反应，生成白色沉淀；加热后，沉淀转变为黑色硫化铅。 ? ?? ???苯巴比妥中特殊杂质：