（药物分析）第三章-1.pptVIP

c. 共价键结合的砷化物 排除方法：进行有机破坏 ——酸破坏法或碱破坏法 碱破坏法 　　a 加入氢氧化钙 500-600 ?C灼烧 　例：酚磺酞 　　b 加入无水碳酸钠碱融 　　　　例：苯甲酸钠 酸破坏法 加稀硫酸与溴化钾 例：葡萄糖中砷盐检查 * ? 4)古蔡氏法特点 优点：灵敏度高(1 ?g As) 缺点：Sb干扰(100μg) AsH3 ＋6Ag（DDC）＋3 As（DDC）3 ＋6Ag ＋3 ·HDDC 原理： 金属锌与酸作用，产生新生态的氢，与微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢； 砷化氢遇二乙基二硫代氨基甲酸银，使其还原产生红色的胶态银，用目视比色法或在510nm 波长处测定吸收度，再以一定量标准砷溶液用同法处理后得到的有色溶液进行比较。 （二）二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag DDC法） 第一步：同古蔡氏法生成砷化氢 第二步：砷化氢还原Ag-DDC溶液,产生红色的胶态银. 目视比色法 仪器分析 510nm处测吸收度。 * 本法中吡啶的作用 是吸收反应产生的二乙基二硫代氨基甲酸（HDDC）有利于反应的进行。 USP检砷时用0.5% Ag –DDC的吡啶溶液，灵敏度可达0.5ugAs,但试剂有恶臭。 ChP采用0.25% Ag –DDC的三乙胺-三氯甲烷溶液。灵敏度略低。 本法适用于含Sb量小于500μg的供试品。 （三）白道田夫（Betterdorff）法 含锑药物，如葡萄糖酸锑钠，用古蔡氏法检查时， 锑盐也可被还原为锑化氢，与溴化汞试纸作用，产生灰色锑斑，干扰砷斑的检出： ? SbH3 ＋ HgBr2 SbH2（HgBr）＋HBr 可改用白道田夫（Betterdorff）法检查砷盐。方法原理是氯化亚锡在盐酸中将砷盐还原成棕褐色的胶态砷，与一定量标准砷溶液用同法处理后的颜色比较，可控制 （二） 杂质的种类 药物中的杂质来源可分为一般杂质和特殊杂质。 一般杂质是指在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。 特殊杂质是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。 三、杂质的限量的检查 （一）、没有必要把药物中的杂质完全除去从杂质的来源考虑，完全除去药物中的杂质，即不可能也没有必要。 （二）、药物中杂质允许最大限度的原则： 在不影响药物的疗效和不发生毒性的前提下，允许药物中存在有一定量的杂质。这一允许量被称为杂质的限量。 杂质限量—— 指药物中所含杂质的最大容许量。但不得超出指控限度。一旦超出，则应有充分的依据。 药物中杂质的检查多数采用限量检查（limit test ），该检查不要求测定杂质的含量，而只检查其是否超过限量。 由于以上的原因， 因此，药物的杂质 检查又称纯度检查，限度（限量）检查。  A、取一定量供试品—————— 结果 （产生色或浑浊） B、取一定量与 被检杂质相同 同上处理 的纯物质或其他对照品标准液 ———— 结果  （色或浑浊 ）  药物的限量检查的方法：比色法或比浊法 当 A B 时：本项不合格。 当 A B 时： 本项合格。 当 A = B 时： 重做。 依法处理 然后比较A和B： 杂质的限量 通常用百分之几 (%) 或百万分之几 ( 10-6 ) 来表示。 1 μ g