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棱镜的分辩能力R与其底边的长度（b）成正比 ： R = b dn/dl 故要提高棱镜的分辩能力唯一的办法: 采用大棱镜 现代光学仪器一般采用光栅作为色散元件 光栅的分辩能力与其刻痕条数有关 制作方法：在真空中将金属铝蒸发镀在玻璃平面上，再用金刚石在铝层上压出许多等间隔、等宽度的平行刻纹而成。刻纹光栅制作麻烦，价格高 现在使用复制光栅:将可塑性材料浇铸在原始光栅上，将其剥离后再固定在刚性支架上即成。 光栅分光的优点： 适用波长范围宽，色散均匀，分辩率高，仪器可小型化 吸收池 (比色皿) 作用：用来盛放样品 要求：透明性 操作要求： 位置、清洁、 免受玷污和磨损 可见光区：玻璃吸收池，价廉 紫外光区：石英吸收池 检测系统 作用：将光信号转变为易于测量的电流信号 种类： 原则 对光响应要快、灵敏 响应的波长范围宽 线性响应 不易疲劳 读数指示器 作用：信号的放大和读出 方式：记录仪、数字显示器 光电倍增管 分光光度计的类型 最适和环境和过程监测，不太稳定的样品分析 §2.4 定量分析 定量分析基础 如何进行 误差来源 减少误差的方法 紫外可见分光光度法: 测定低含量和痕量组分的一种常见方法 单组分的测定 多组分的同时测定 分析依据—比尔定律 比尔定律 A = ebc 标准工作曲线法： 配标液：c1、c2、c3… …cn， 在选定的最大吸收波长和最佳操作条件下，测 吸光度 A1、A2、A3、……An 作 A～c 图, 得一直线 再在完全相同的条件下，测试样液的A，再从标准曲线上查到相应的浓度 如：抗菌素 cefazolin 药片中西发单灵含量的测定 西发单灵对照品（标样） 实际样品多为多组分体系: 若各种吸光物质之间没有相互作用，且服从比尔定律，那么在某个波长下总的吸光度应等于各组分吸光度之和，即 吸光度 A 的性质—加合性 A = A1 + A2 + … + An = e1bc1 + e2bc2 + … + enbcn A = -lg T = lgI0 –lg I 要准确测出入射光强和透射光强非常困难 如黄光通过透明比色皿因反射约损失8.5% 如何测定吸光度A 在实际测量中，采用同一比色皿或等同的比色皿中放入纯溶剂与被分析溶液的透射强度进行比较： A = lg(I溶剂/I溶液）≒ lg I0/I 双光束分光光度计： 参比光路（R）——纯溶剂 测定光路——被测溶液 A = A溶液 - A参比 单光束分光光度计 * * §2.1 Introduction of spectroscopic analysis 电磁辐射（光）与被测物质间的相互作用 电辐射的基本性质 波粒二象性 E = hv = hc/l ( h = 6.6256×10-34 J s) (光子的能量单位： l eV = 1.602×10-19 J, 表示一个电子通过一个伏特电压降所获得的能量) 光谱区域 电磁波谱(electromagnetric spectrum): 电磁辐射按波长顺序排列 可分为几个区域，如无线电波、微波、紫外-可见等 Chapter2 UV-Vis absorption spectroscopy 电磁辐射与物质相互作用的方式: 发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等 光学分析法: 光谱法和非光谱法两大类。 光谱法: 基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法 光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法: 原子光谱法是由原子外层或内层电子 能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱. 有原子发射光谱法（AES, atomic emission spectrometry） 原子吸收光谱法（AAS, atomic absorption spectrometry）