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GCGCC维护知识.ppt
自动进样系统—微量进样针的维护 确认针杆的灵活性,针杆拉到满刻度,将针杆推回,如很紧或时紧时松时,需清洗针杆。 拨出针杆用干净滤纸沾丙酮擦拭针杆。 将进样针针头浸入丙酮内,然后来回拉动针杆,直到针杆可以灵活顺畅移动,如有细小颗粒洗出,请更换丙酮后再次清洗。 微量进样针的更换 微量进样针的更换 微量进样针的更换 微量进样针的更换 微量进样针的更换 进样口外围部件 1、GC外围的组成 2、气体的选择和检查 3、气路附件的检查 4、气路附件的更换 5、其他 气体的选择和检查 载气的选择 辅助气、尾吹气的选择 纯度的选择 各气体压力的调整 载气的选择 根据分析的要求选择合适的载气 参考分析流量的要求选择载气 隔垫的更换-填充柱进样口 玻璃衬管清洗 将玻璃衬管污染部分浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时或用超声波进行清洗。 如上述方法无法清洗干净,可将玻璃衬管浸泡于1N硝酸溶液中7~8小时。 检测器—FID FID喷嘴清理 检测器—FPD 更换滤光片 检测器—FPD 更换滤光片 检测器—FPD 更换滤光片 检测器—ECD 使用毛细管柱: 载气 氮气:纯度99.999%以上 氦气:纯度99.999%以上 尾吹气 氮气:纯度99.999%以上 检测器—ECD ECD池的老化 检测器—FTD 关于使用气体 检测器—FTD 关于使用气体 检测器—FTD 注意事项: 维护工作必须在每一部分的温度降到50℃以下。 用合适的工具进行维护工作,工具使用前用蘸丙酮的纱布或其他物品擦干净。 检测器—FTD 注意事项: 维护工作必须在每一部分的温度降到50℃。 用合适的工具进行维护工作,工具使用前用蘸丙酮的纱布或其他物品擦干净。 必需的工具: 镊子, Allen扳手(收集极连接器附件) 检测器—TCD 注意事项 * 前述の様に事が起こってしまってから、メンテナンンスするのも一つですが、 ここではカラムの劣化未然防止の方法を紹介します。 カラム使用温度はカラムの耐熱温度よりもできるだけ低い温度で使用することがカラムが長寿命で使え、ベースライン ノイズレベルを小さくすることにもつながります。 * * 次に検出器ですが、ここではFIDについて説明致します。FIDのメンテナンスポイントはFIDノズル になります。このノズルは長期間使用していますと、ノズル内に難揮発成分が蓄積してしまうことで 点火不良やベースラインノイズ発生へ至ったり、分析試料中に腐食性化合物が多く含まれていたり、 使用空気中に水分が多く含まれている場合などにノズル腐食へ至ったりします。 前記の場合は、ノズル内を掃除することで改善する場合がありますが、後者の場合や、 ノズル内を掃除しても改善がみられない場合にはノズルを交換する必要があります。 * 次に検出器ですが、ここではFIDについて説明致します。FIDのメンテナンスポイントはFIDノズル になります。このノズルは長期間使用していますと、ノズル内に難揮発成分が蓄積してしまうことで 点火不良やベースラインノイズ発生へ至ったり、分析試料中に腐食性化合物が多く含まれていたり、 使用空気中に水分が多く含まれている場合などにノズル腐食へ至ったりします。 前記の場合は、ノズル内を掃除することで改善する場合がありますが、後者の場合や、 ノズル内を掃除しても改善がみられない場合にはノズルを交換する必要があります。 * * * * これは新品グラファイトフェルールとコンディショニング済グラファイトフェルール使用時の ドリフトの違いを示したものです。 * 先ず、カラムのエージング方法について説明します。 カラムのエージングはカラム温度を最高使用温度まで上昇させ、高沸点成分を気化させて追い出す方法です。 カラムの検出器側は接続したままで、1~2時間程度ベースラインをモニターしながら行います。 この時、検出器温度が必ずカラム温度より高くなる様に設定しておいて下さい。また、カラムの汚れがひどい時は、 検出器側を外した状態で実施して下さい。 * * * * 先ず、注入口セプタムの点検ポイントですが次のものが挙げられます。 1.セプタム交換の目安は注入回数約100回になります。キャリガスが漏れていますと、リテンションタイムや 面積値再現性不良の原因になりますのでご注意下さい。 2番目として“セプタムナットは締めすぎないこと。“が挙げられます。 締めすぎますと、セプタムが試料気化室に溶着してしまい交換が困難になったり、 セプタムの劣化が早まることがあります。手で一杯まで締め付けてから1/4~1/2周戻す程度でよいです
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