不同原料合成MgAlON粉体及其氧化行为的研究.pdfVIP

摘 要 本 工 作 首 先研 究 了不 同原 料 (氧 化 铝 基 原 料 和 矾 [基 原 料 )、不 同加 热 方 式 (普 通 氮 化 炉 和 微 波 炉 )和 合 成 温 度 对 合 成 M gAI O N 粉 体 的影 响 ;运 用 X 一ray 衍 射 (x R D ) 和 扫 描 电子 显 微 镜 (sE M ) 对 合 成 粉 体 进 行 表 征 。然 后 通 过 差 热 分 析 (T G 一D SC ) 和 经 不 同温 度 氧 化 后 的 x R D 图 ，对 氧 化 物 基 M gAI O N 粉 体 和 矶 土 基 M gA ION 粉 体 的氧 化 行 为进 行 了研 究 ，进 而 探 讨 了矾 土 中 的杂 质 (FeZO 3、 Tio : 和 510 2) 对 合 成 的 M gA1 0 N 粉 体 氧 化 行 为 的影 响 。最 后 制 备 了原位 生 成 M gA IO N 复 合 A12O 3一C 材 料 ， 比较 了原 位 生 成 氧 化 物 基 M gA IO N 和 矾 土 基 M gA IO N 对 A12O3 一C 材 料 性 能 的影 响 。 通 过 对 合 成 的 M gAI O N 进 行 X R D 分 析 、X R F 分 析 、氧 化 行 为 的研 究 ，证 实 了氧 化 物 墓 试 样 和矾 土 基 试 样 在 普 通 氮 化 炉 中埋 炭 经 1550 OC 和 在 微 波 炉 中埋 炭 经 140 0 ℃氮 化 后 ，都合 成 了单 相 的 M gAI O N 。微 波 氮 化 法 合 成 M gA1 0 N 的温 度 比普 通 氮 化 法 的合 成 温 度 要 低 15)( OC 。普 通 氮 化 法 和 微 波 氮 化 法 合 成 的 M gA IO N 粉 体 都成 粒 状 ，但 相 比较 而 言，氧 化 物 基 M gA lo N 的 品粒 较 小 ，矾 上 基 M gA IO N 的 晶粒 较 大 ，这 有 可 能 是矾 上 基 试 样 中 的氧 化 铁 、氧 化 钦 和 几氧 化 硅 等 杂 质 有 利 于 M gAI O N 晶粒 的发 育 。 通 过 差 热 分 析 和 M gA IO N 经 不 同温 度 氧 化 后 的 X R D 图对 M gA IO N 的氧 化 行 为进 行 了研 究 ，结 果 表 明氧 化 物 基 M gAI O N 和 矶 土 基 M gA ION 粉 体 的氧 化 行 为 不 同 。① 普 通 氮 化 法 合 成 的氧 化 物 基 M gAI O N 在 850 ℃左 右 开始 氧 化 ，到 150 0 ℃完 全 氧 化 分 解 ; 合 成 的矾 土 基 M gA IO N 在 72 0 ℃左 右 开 始 氧 化 ，在 130 0 ℃完 全 氧 化 分 解 。氧 化 物 基 试 样 合 成 的 M gA !O N 的开 始 氧 化 温 度 和 完 全 氧 化 分 解 温 度 比矾 土基 试 样 合 成 的 M gA1 0 N 分 别 要 高 130 ℃和 20 0 ℃左 右 。② 微 波 氮 化 法 合 成 的氧 化 物 基 M gA IO N 在 900 ℃左 右 开 始 氧 化 ， 到 1300 ℃完 全 氧 化 分 解 ; 合 成 的矾 土基 M gA IO N 在 55 0 ℃左 右 开 始 氧 化 ，在 1200 ℃完 全 氧 化 分 解 。氧 化 物 基 试样 合 成 的 M gAI O N 的开 始 氧 化 温 度 和 完 全 氧 化 分 解 温 度 比矾 土 从 试 样 合 成 的 M gA lo N 分 别 高 35 0 OC 和 100 ℃左 右 。通 过 对 氧 化 物 基 M gA IO N 和 矾 上 基 M gA IO N 的 晶格 常 数 的计一算 和 比较 ，表 明 了矾 卜中 的 510 :和 Tio :等 杂 质 可 能 固 熔 到 M gA lo N 晶格 中 ， 引起 矾 土 基 M 只A1 0 N 的 晶格 畸 变 。这 也 许 是 矾 土 基 M gA 10 N 比氧 化 物 基 M gA lo N 的抗 氧 化 性 差 的原 因 。 在 1550 ℃埋