扫描电镜SEM培训内容.ppt

JMS-6510A钨灯丝扫描电镜 培训内容 SEM+EDS原理 SEM样品制备要求 SEM+EDS使用方法步骤 SEM+EDS使用注意事项 SEM原理 电子-试样相互作用 二次电子 背散射电子 X射线 SEM与EDS一体化 表面形貌 组成 元素 二次电子(SE)像—形貌衬度 二次电子是被入射电子轰击出的原子的核外电子。 特点：能量小于 50eV ，在样品中的平均自由程只有10～100nm； 二次电子的多少依赖于入射束与试样表面法线间的夹角a , a大， 二次电子多。 二次电子成像特点： 主要反映样品表面10 nm左右的形貌特征，像的衬度是形貌衬度，衬度的形成主要取于样品表面相对于入射电子束的倾角。 二次电子像分辨率高、无明显阴影效应、场深大、立体感强，是扫描电镜的主要成像方式，特别适用于粗糙样品表面的形貌观察。 SEM原理 背散射电子(BSE)像—原子序数衬度 背散射电子是由样品反射出来的初次电子。 特点：能量高，从50eV到接近入射电子的能量，可从样品中较深的区域逸出(微米级)，被散射电子发射系数η随原子序数Z的增大而增加。 背散射电子成像特点： 主要反映样品表面的成分特征，即样品平均原子序数Z大的部位产生较强的背散射电子信号，形成较亮的区域；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，形成较暗的区域，这样就形成原子序数衬度（成分衬度）。 背散射像的分辨率要低，主要应用于样品表面不同成分分布情况的观察，比如有机无机混合物、合金等。 SEM原理 SEM原理 A-B A+B+S 日本电子SEM背散射电子检测器由A、B和S三部分组成。 A+B形成组成相，A-B形成凹凸像，A+B+S形成混合相 A+B composition mode A-B topographiy mode A+B+S shadow mode X 射线能谱（Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS） EDS的物理基础是基于样品的特征 X 射线。当样品原子内层电子被入射电子激发或电离时，会在内层电子处产生一个空缺，原子处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而释放出具有一定能量的特征 X 射线。 特征 X 射线特点： 从试样 0.5~5μm深处发出的特征 X 射线是从试样 0.5~5μm深处发出的，它的波长与原子序数之间满足莫塞莱定律： 不同的波长??对应于不同的原子序数??。根据这个特征能量， 即可知所分析的区域存在什么元素及各元素的含量。 EDS 可分为点分析、线扫描及面扫描三种。 点分析是将电子束固定于样品中某一点上，进行定性或者定量的分析，用于显微结构的成分分析； 线扫描分析是电子束沿一条线对样品进行扫描，能得到元素含量变化的线分布曲线，结合样品形貌像对照分析，能直观获得元素在不同区域的分布情况； 面扫描分析是电子束在样品表面扫描，试样表面的元素在屏幕上由亮度或彩色表现出来，常用来做定性分析。亮度越高，元素含量越高，结合形貌像常用于成分偏聚、相分布的研究中。 EDS原理 SEM原理 电子能力由阳极改变，聚光镜和聚光镜光栏控制探头电流和分辨率，物镜聚焦电子探头 ，物镜光栏（OL光栏）逐级改变探头大小。 OL光栏有3级： 1#—— 不常用 2#——观察形貌 3#——能谱 SEM样品制备要求 样品要求 不会被电子束分解； 在电子束扫描下热稳定性要好； 能提供导电和导热通道； 大小与厚度要适于样品台的安装； 样品致密，无气孔或气孔少； 观察面应该清洁，无污染物； 进行微区成分分析的表面应平整（ 样品尺寸： 最大直径30mm，最大高度30mm。 ※一次放入多个样品时试样之间最大高度差1mm。 镶嵌试样（牙托粉 、树脂等） 对于样品的断口面，要选择起伏不大的部位，最好是分析点附近有小的平坦区）。 SEM样品制备要求 样品制备 1. 块样 金属、岩矿、无机物，切割成要求的尺寸，粘在样品台上。 样品表面和底面应该平行。 ※微区成分分析样品表面应该平坦或经研磨抛光，对于样品的断口面，要选择起伏 不大的部位，最好是分析点附近有小的平坦区。 2. 粉样 方法一：对于微米级粉料，将粉样撒在样品台导电胶上，用手