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第十一章 结晶与成品干燥技术 目 录 学习目标 第一节 结晶和重结晶技术 第一节 结晶和重结晶技术 第一节 结晶和重结晶技术 混合体系中对某一组分进行结晶时，初析出的结晶可能或多或少吸附、夹杂或共沉淀一些杂质，故有时需要反复结晶才能得到较纯的产品，这种通过二次以上结晶作用精制获得较纯的结晶或单一晶体的过程 叫做重结晶(或称 再结晶、复结晶) ，晶体经过过滤、 洗涤，可以达到 较高的纯度。 一、结晶过程分析 （一）结晶的条件 饱和溶液：在一定温度和溶剂条件下，当某一物质在溶剂中的浓度等于溶质在该温度和溶剂条件下的溶解度。 过饱和溶液：同等条件下，溶质浓度超过饱和溶解度。 结晶条件：过饱和溶液、减少溶解度的因素（溶剂、温度、晶体大小、分散度） 颗粒大小与溶解度之间的关系： c—颗粒半径为r的溶质的溶解度； c*—溶质的正常溶解度； σ—固体颗粒和溶液间的界面张力。 可见，当r减少时，溶解度c就增大。 一、结晶过程分析 （二）结晶过程 结晶过程是溶质自动从过饱和溶液中析出，形成新相的过程，包括溶质分子凝聚成固体，以及这些分子有规律地排列在一定的晶格中。当溶液浓度达到饱和浓度时，不析出晶体，当浓度超过饱和浓度，达到一定的过饱和浓度时，才可能有晶体析出。最先析出的微小颗粒形成以后结晶的中心，称为晶核。 过饱和度（S）： S=C/C* 二、过饱和溶液的形成 （二）结晶过程 结晶过程是溶质自动从过饱和溶液中析出，形成新相的过程，包括溶质分子凝聚成固体，以及这些分子有规律地排列在一定的晶格中。当溶液浓度达到饱和浓度时，不析出晶体，当浓度超过饱和浓度，达到一定的过饱和浓度时，才可能有晶体析出。最先析出的微小颗粒形成以后结晶的中心，称为晶核。 二、过饱和溶液的形成 二、过饱和溶液的形成 二、过饱和溶液的形成 二、过饱和溶液的形成 二、过饱和溶液的形成 三、结晶过程考虑因素 三、结晶过程考虑因素 三、结晶过程考虑因素 三、结晶过程考虑因素 三、结晶过程考虑因素 三、结晶过程考虑因素 三、结晶过程考虑因素 三、结晶过程考虑因素 三、结晶过程考虑因素 四、常用的工业起晶方法 第二节 生物成品浓缩与干燥技术 (一) 常压蒸发 (二) 减压蒸发 二、干燥技术 （一） 常压吸收干燥 （二） 真空干燥 （三）气流干燥 （四） 喷雾干燥 （五） 冷冻干燥 （五） 冷冻干燥 2. 冻干过程的三个阶段 3. 真空冷冻干燥设备 4. 冷冻干燥操作注意事项 4. 冷冻干燥操作注意事项 Thank You! 在常压下加热使溶剂蒸发，最后溶液被浓缩。 特点：方法简单，仅适于浓缩耐热物质及回收溶剂。 装置： （1）装液容器与接受器间要安装冷凝管使溶剂的蒸汽冷凝； （2）装液量不宜超过装液容器的1/2容积，以免沸腾时溶液雾滴被蒸汽带走或溶液冲出装液容器。 （3）加热前需加少量玻璃珠或碎磁片，使溶液不致过热而暴沸，暴沸易使液体冲出。 （4）在不能直接加热的情况下，要选用适当的热浴，以温度较溶剂沸点高20～30℃为宜。 减压蒸发通常要在常温或低温下进行．通过降低浓缩液液面的压力，从而使沸点降低，加快蒸发。 特点：适于浓缩受热易变性的物质，特别是蛋白质、酶、核酸等生物大分子。 操作：当盛浓缩液的容器与真空泵 相连而减压时，溶液表面的蒸发速 率将随真空度的增高而增大，从而 达到加速液体蒸发浓缩的目的。试 验室常用减压浓缩装置为旋转蒸发仪。 干燥(drying)是将潮湿的固体、膏状物、浓缩液及液体中的水或溶剂除尽的过程。 目的：提高产品的稳定性，使它符合规定的标准，便于分析、研究、应用和保存。 分类： 按水聚集状态——直接移除液体、从液态开始干燥、升华 按照供热的方式——接触式（加热表面）、对流式（气体）、辐射式（电磁波） 常压吸收干燥是在密闭空间内用干燥剂吸收水或溶剂。关键是选用合适的干燥剂。 按照脱水方式，干燥剂分为三类： 能与水可逆地结合为水合物：无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸钙、固体氢氧化钾(或钠) 2. 能与水作用生成新的化合物：五氧化二磷、氧化钙 3. 能吸收微量的水和溶剂：沸石分子筛 真空条件下，可以在较低的温度下对样品进行干燥。真空干燥装置可以自制，也可以购买商品化的真空干燥装置，实验室常用的玻璃材质的真空干燥器与普通玻璃干燥器区别不大，只是在顶部配备二通活塞可以与相应的抽真空装置连接。根据样品含溶剂情况，可以适当配备冷凝管、吸滤瓶及干燥塔装置，以对真空泵进行保护。干燥器内放有与样品所含溶剂产生吸附或反应的干燥剂。样品量少可用真空干燥器，样品量大可用真空干燥箱。 气流干燥也称“瞬间干燥”，使加热介质(空气、惰性气体、燃气或其它热气体)和待干燥固