《粒状多晶硅制备的内循环流化床反应器研究-论文》.pdfVIP

第 30 卷第 1 期 化学反应工程与工艺 Vol 30, No 1 2014 年 2 月 Chemical Reaction Engineering and Technology Feb. 2014 文章编号：1001—7631 ( 2014 ) 01—0028—07 粒状多晶硅制备的内循环流化床反应器研究 李佩龙，王铁峰 (清华大学化学工程系，绿色反应工程与工艺北京市重点实验室，北京 100084) 摘要：制备粒状多晶硅的流化床工艺在能耗和效率上具有明显优势，使用内循环流化床（ICFB ）可以显著减 少加热壁面的硅沉积。为此对内循环流化床（直径 300 mm，高2 000 mm ）冷模装置进行了实验研究，考察 了宽筛分颗粒的流化行为。结果表明内循环流化床中颗粒整体循环流动有效抑制了分级流化。针对供热和气 体旁流两个核心问题，考察了固含率、颗粒循环速度以及气体旁流的变化规律。当环隙区流化数 U / U 和导 D mf 流筒内流化数 U / U 分别在 2.5~3.2 和 2.2~2.7 时，由中心筒到环隙的气体旁流量 γ 小于 4% 。基于衡算和 R mf RD 热态实验数据进行估算，表明内循环流化床能够满足供热需求并能有效抑制加热壁面硅沉积。 关键词：太阳能级多晶硅 内循环流化床 宽筛分体系 流化行为 中图分类号：TQ127.2 文献标识码：A 受太阳能光伏产业迅速发展的推动，高纯多晶硅的需求量不断增加，产量在上世纪 80 年代以后 保持了 15%~30%以上的增长率。目前，多晶硅产能已经严重过剩，行业发展的核心问题由扩大产能 转变为通过技术进步降低产品成本。目前改良西门子法生产了全球约 70%~80% 的多晶硅，但其间歇 操作、产能低和能耗高的缺点限制了其进一步的发展[1] 。最近发展起来的流化床制备多晶硅的工艺能 够进行连续操作，产能大且能耗低，研究[2]表明原料为 SiHCl (TCS)时，流化床工艺的直接电耗降至 3 改良西门子法的一半以下，成本得到有效控制。王晨静[3]对 SiHCl3 和 H2 为原料时流化床中硅沉积过 程进行了详细的研究，结果表明温度大于 1 000 ℃时流化床中沉积过程受热力学控制，1 100℃时 SiHCl 转化率、Si 产率均达到最大值；当进料中 H ，SiHCl 和 SiCl 的物质的量比为 16:1:1，温度为 3 2 3 4 1 200 ℃时，通过 SiCl 的循环回用可实现其净副产量为零，从而有望在流化床工艺中省去 SiCl 氢化 4 4 过程，工艺简化的同时也降低了整体工艺能耗。 但是流化床生产中存在加热壁面的硅沉积问题会严重影响传热和反应，这对流化床的设计提出了 很高的要求。目前已有大量专利和研究针对多晶硅制备流化床给出了不同的设计思路，区别在于分区 的设计和加热方式不同[4] [5] 。王铁峰等 提出通过导流筒将反应区和加热区分开，通过气速控制两区固 含率实现颗粒循环，只在反应区通入反应气，热量由颗粒在加热区被加热后带入反应区；进入加热区 的含硅反应气减少，有效避免了加热壁面沉积。针对这一内循环流化床反应器，需要研究以下核心问 题：（1）结构分区后加热区对反应区的供热是否充足；（2 ）多大程度上抑制反应气向