《粮食还原糖回收率测定方法的首次探讨-论文》.pdfVIP

·48 · 粮 食 储 藏 =3：问题探讨：} 芥 j 蒂 恭 芥 芥 粮食还原糖回收率测定方法的首次探讨 岳 寰 王振利 石 恒 董德 良 张华昌 (1 中储粮成都粮食储藏科学研究所 610091) (2 中国储备粮管理总公司福建分公司 350001) 粮食还原糖指分子结构中含有游离半缩醛羟基 式中： 或半缩酮羟基的糖。根据国标 GB／T5513—2008 — — 氧化样 品液 中还原糖所需 0．1mol／L 《粮油检验 粮食中还原糖和非还原糖测定》，测定 铁氰化钾溶液的体积，单位为mL； 粮食中还原糖的含量有铁氰化钾法和费林试剂法， — — 滴定空白液消耗硫代硫酸钠溶液的体 其中铁氰化钾法主要适用于小麦粉的测定。本文论 积，单位为mL； 述了采用JDDY型 自动滴定分析仪以及铁氰化钾法 、r／——滴定样品液消耗硫代硫酸钠溶液的体 进行小麦粉的加标回收实验，通过测定小麦粉还原 积，单位为mL； 糖的回收率，验证采用滴定分析仪测定小麦粉还原 广 代硫酸钠溶液实 际浓度，单位为 糖的准确性，为评价基于铁氰化钾法测定粮食中还 mol／L。 原糖的准确性提供了依据。 公式推导：设总的铁氰化钾 的物质的量为 总铁，与样品液中还原糖发生反应的铁氰化钾 [反 1 原理分析 应①]的物质的量为 橼 ，与碘化钾溶液反应的剩 1．1 还原糖测定方法原理 余铁氰化钾物质的量为 剩余铁。 铁氰化钾法主要适用于小麦粉中还原糖的测 空 白试验仅发生反应②，则 K。 (CN)e～ 定，其基本原理是还原糖在碱性溶液中将铁氰化钾 Na~S203，即7z总铁一rlNa2。3=Vo×Ck2s2。样 品 还原为亚铁氰化钾，本身被氧化为相应的糖酸。过 试验发生反应①②，则 剩余铁一 2s2o3一V1x 量的铁氰化钾在乙酸的存在下，与碘化钾作用析出 ( sq，所以72铁===咒总铁一 剩余铁一 (Vo—V1) × 碘 ，析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 C 2s2q。又 还原糖一 一 (Vo—V1) ×C 2s2 ， ，z铁一O．1×V3，所以 (Vo--Vt)xC~a2s203一O．1x 还原糖+K。Fe(CN)6 Fe(CN)6+糖 ， 一 (Vo—V1)xC~,2s203／o．1，公式得证 。 酸 ① 2K3F2 (CN)6+2KI一 2I4Fe (CN)6+I2 1．2 回收率测定方法原理 为了验证采用JDDY型 自动滴定分析仪测定小 I2+2Na2S2O3 Na2S4O6+2NaI 麦粉还原糖的准确性，本文首次探索了小麦粉还原 根据氧化样品液中还原糖所需0．1mol／L铁氰 糖回收率的测定方法。采用已知还原糖的小麦粉试 化钾溶液的体积查经验表，即可查得试样中还原糖 样为基质，通过添加不同量的