串联质谱在突发性水体有机污染监测预警中地应用.pdf

摘 要 近年来我国水质污染事件频发，这表明对有机污染物的监控、管理仍存在 一定的局限性，对于故意隐瞒、拖延报告水体污染情况所导致的有机污染扩散， 国内外也没有适当的污染物预警和分析方法。本研究利用电喷雾离子化电离源- 三重四极杆串联质谱成功开发了一套针对于地表水体中的有机污染物的监测预 警技术。 本研究建立的监测预警技术，创新性的采用碱化-离子交换-酸化技术策略 去除地表水体中的金属离子，使质谱分析中[M+Na]等非加氢峰被有效抑制，真 正实现被测污染物质母离子质荷比参数与其分子量数据的一一对应，有效简化 质谱解读与分析的难度。同时使用Excel软件高效处理每个样品超过9万个数 据，实现对于突然大幅度增加的质荷比峰数据、最适锥孔电压数据等的自动筛 选，并通过图表形式提供最优化的直观表现。 本研究建立的监测预警技术，利用互联网等信息源构建有害有机污染物数 据库，通过结构分析的方式，利用碎片结构与定性检测所需的子离子数据之间 的因果联系，成功使本监测预警技术突破标准物质等方面的局限，实现了针对 更多有机污染物的有效监测预警，不但展现了本研究所建立的监测预警技术的 可扩展性，而且填补了现有预警技术在有机污染方面的预警能力和定性确认能 力的空白。 使用甲萘威、恶喹酸、己二酸二（2-乙基己基）酯、磺胺多辛、四环素等 26种有机污染物对该监测预警技术进行了测试。实验数据表明本监测预警技术 对于典型的农药污染、医用药物污染或化工产品污染都具有很好的灵敏度。以 滦河水作为基质配制的受污染水样中，17 种被测物质的最低监测浓度低于 0.25mg/L，其中最为灵敏的是乐果 26.7μg/L、阿特拉津 55.6μg/L 和甲萘威 58.5μg/L；3种被测物质的最低监测浓度在0.50mg/L以上，分别是利血平725.8 μg/L、邻苯二甲酸二丁酯0.97mg/L和己二酸二（2-乙基己基）酯1.0mg/L。 关键词：三重四极杆串联质谱；水污染事故；监测预警 ABSTRACT There were frequently-happened water pollution accidents in China recently, which showed that the controlling and monitoring system to the dangerous organic pollutions existed limitations. To the cases in which pollution reports were intentionally hided and postponed, there were no suitable abilities to early-warning monitoring and pollution analyzing all over the world. This study successfully achieved one early-warning monitoring technique for organic pollutions in the surface water by ESI-MS-MS technology. This early-warning monitoring technique creatively used alkalization-ion exchange-acidification method to remove the sodium ion in the raw water. It resulted in an effectively suppression to the interference of [M+Na] which appeared frequently in ordinary LC-MS and LC-MS-MS using. The direct connection bet