锶渣浸提制备锶磁性催化剂及其催化活性的研究.pdf

Strontium Magnetic Catalysts from Strontium Residue: preparation and Catalytic Activity A Thesis Submitted to Chongqing University in Partial Fulfillment of the Requirement for the Doctor’s Degree of Engineering By Taiping Xie Supervised by Prof. Longjun Xu Specialty: Mining Engineering (Comprehensive Utilization of Resources) College of Resources and Environmental Science of Chongqing University, Chongqing, China September, 2013 中文摘要 摘 要 锶渣是锶矿经浸取后产生的废渣，由于其工业排放量大，加之锶渣长期大量 堆存，会造成环境污染和土地资源浪费，因此如何实现资源再利用已是亟待解决 的问题。当前已有锶渣再利用的试验性探索，如提取氯化锶、用于铺路、用作水 泥掺合料等低层次利用，而从锶渣中回收有用成分实现资源再利用相对较少。因 此，将锶渣中的有用成分进行综合利用，不但能克服其带来的环境问题，而且可 减少资源浪费，是解决锶渣堆存而引起次生环境问题的有效途径。 固体催化剂，如固体酸催化剂和光催化剂，在参与反应后的分离回收工艺复 杂，且很可能因催化剂的回收不彻底导致次生污染。磁性固体催化剂在外加磁体 作用下，容易实现与反应溶液的彻底分离，从而解决上述困难。目前，磁性催化 剂多以Fe O 、CoFe O 和NiFe O 等软磁性材料为磁性基体。这类磁性材料，剩余 3 4 2 4 2 4 磁化强度和矫顽力较低，因此以此类磁性材料为磁性基体的磁性催化剂，抗退磁 能力较弱，不利于催化剂的分离和重复使用，有违设计制备磁性催化剂的最初理 念，即易分离和多次重复利用。 基于上述问题，本文从锶渣综合利用的角度出发，从中提取制备磁学性能优 异的磁性材料SrFe12O19，并以此为磁性基体制备磁性固体酸催化剂和磁性光催化 剂；并探索制备磁性催化剂的简易方法。 通过正交设计和平行实验，采用两步复分解法浸提锶渣中的锶，并制备SrCO3 和 SrFe12O19 。X 射线衍射(XRD)、X 射线能谱分析法(EDS) 和火焰原子吸收光谱 法(FAAS)对所制备的 SrCO3 样品分析，其结果表明，实验所制备的碳酸锶的纯度 较高，为99.68% ；碳酸锶样品的平均晶粒尺寸为42.8 nm 。采用FTIR 、XRD 、SEM 和VSM 对所制备的 SrFe12O19 样品进行分析，结果表明：SrFe12O19 样品为结晶度 完整，晶型较好，是具有完整六边形晶型结构的SrFe12O19，且样品的磁性能优异。 采用Langmuir 和BET 模型对 SrFe12O19 样品的表面积进行拟合，结果显示，BET 2 模型线性拟合相关系数（R =0.99982 ）比 Langmuir 模型线性拟合相关系数 2 （R =0.99499 ）高，平均相对误差小，更适合表征SrFe12O19 样品的比表面积。N2 分子在 SrFe12O19 样品表面形成吸附层厚度和比压p/p0 的关系表明，SrFe12O19 样品 对N2 的吸附属于多层吸附。 以 Co2+掺杂改性锶铁氧体，采用一步化学共沉淀结合高温焙烧法制备了复合 磁性材料 SrFe Co O (x=0~0.3) ，结合FTIR 、XRD 、SEM 和VSM 对复合磁性 12-