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减 压 蒸 馏 Vacuum Distillation 李晓川 化学与环境科学学院 2012-04-16 升 华Sublimation 李晓川 化学与环境科学学院 2012-04-16 * 减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。 ???? 应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质纯化。 通过实验 （1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。 （2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。 （3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。 【一、实验目的】 (Objective) 【二、实验原理】(Principle) 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。 1. 实验药品数据(reagent data)： 2.、减压蒸馏装置(distill apparatus) H2O 实验装置系统 常用的减压系统分为蒸馏、抽气（减压）以及在它们之间的保护和测压装置三部分组成。 1、 蒸馏部分 与常压蒸馏不同，减压蒸馏瓶又称克氏蒸馏瓶，在磨口仪器中用克氏蒸馏头配圆底烧瓶代替。它有两个颈其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中。瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根毛细管，其长度恰好使其下端距瓶底1-2mm。毛细管上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使有极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行。接受器可用蒸馏瓶（圆底或抽滤瓶充任），切不可用平底烧瓶或锥形瓶（壁薄不耐压）。 2、 抽气部分 实验室通常用水泵、循环水泵或油泵进行减压。 水泵：系用玻璃或金属水泵，其效能与其结构、水压及水温有关。水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。例如水温为6-8℃，水蒸气压为0.93-1.07kPa。在夏天，水温为30℃，则水蒸气压为4.2kPa左右。可用循环水泵代替普通水泵，其还带测压装置。 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。（油的蒸气压必须很低），好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密。工作要求条件较严。如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵。一般使用油泵时，系统的压力控制在0.67-1.33kPa之间，因在沸腾液体表面要获得0.67kPa以下的压力比较困难，这是由于蒸气从瓶内的蒸发面逸出而经过瓶颈和支管时，需要有0.13-1.06kPa的压力差，如果要获得较低的压力，可选用短颈和支管粗的克氏蒸馏瓶。 3、 保护测压装置部分 当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵，必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷却阱和几种吸收塔，以免污染油泵用油，腐蚀机件致使真空度降低。 实验室通常采用循环水泵来进行减压，其装置还自带测压表，不需要如油泵上述复杂装备。 在泵前还应接一个安全瓶，瓶上的两通活塞供调节系统压力及放气之用。减压蒸馏的整个系统必须保持密封不漏气，所以选用橡皮塞的大小及钻孔都要十分合适。所有橡皮管最好用真空橡皮管。各磨口玻塞部分都应仔细涂好真空脂。 当被蒸馏物中含有低沸点的物质时，应先进行普通蒸馏，然后用循环水泵减压蒸去低沸点物质，最后再用油泵减压蒸馏。 【四、操作步骤】(Procedure) 1、仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。 2、检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动水泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/秒为宜。 3、蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，然后才关闭抽气泵。 20-25mL 水 【一、实验目的】 (Objective) 1、学习升华(sublimation)的基本原理。 2、掌握常压升华(sublimation)和减压升华的实验操作。； 【二、实验原理】(Principle) 升华是纯