5,5-二甲基-5,6,7,8-四氢蒽-1,4-二酮合成研究.pdfVIP

第 39卷 第 2期 南京林业 大学学报 (自然科 学版 ) Vo1．39．No．2 2015年 3月 JournalofNanjingForestryUniversity(NaturalSciencesEdition) Mar．，2015 doi：10．3969／j．issn．1000—2006．2015．02．022 5．．1二一 甲甲基墨一5，6，7，8一四氢蒽一1，4一二酮合成研究 陆 强 ，高飞飞 ，罗金岳 ，杨 帆 ，冯虹钧 ，刘祖广。 (1．南京林业大学化学工程学院，江苏 南京 210037；2．江苏省生物质绿色燃料与化学品重点实验室， 江苏 南京 210037；3．广西林产化学与工程重点实验室，广西 南宁 530006) 摘要 ：以6一(4-甲基一3一戊烯基)萘一1，4一二醌为原料 ，通过烷基化反应合成了5，5一二 甲基一5，6，7，8一四氢蒽一1， 4-二酮，采用红外光谱、GC—MS、H—NMR等分析手段对合成产物结构进行 了表征。探讨了催化剂种类、催化剂 用量、反应温度、反应时间和溶剂对烷基化反应的影响，确定了适宜的制备工艺条件：以多聚磷酸 (PPA)为催化 剂、n(萘二醌)：n(催化剂)=1：2，乙酸乙酯为溶剂、反应温度 70cC、反应时问7h，在此工艺条件下，产物5，5一二 甲基一5，6，7，8一四氢蒽一1，4一二酮得率为 61．7％。 关键词：萘二醌；葸二酮；烷基化反应 中图分类号：TQ351 文献标志码：A 文章编号：1000—2006(2015)02-0127-05 Synthesisof5，5-dimethyl一5，6，7，8-tetrahydroanthracene一1，4-dione LUQiang，GAOFeifei，LUOJinyue ，YANGFan，FENGHongjun，LIUZuguang (1．CollegeofChemicalEngineering，NanjingForestryUniversity，Nanjing210037，China；2．JiangsuKey LabofBiomass—basedGreenFuelsandChemicals，Nanjing210037，China；3．GuangxiKeyLaboratory ofChemistryandEngineeringofForestProducts，Nanning530006，China) Abstract：5，5-Dimethyl一5，6，7，8-tetrahydroanthracene一1，4-dionewassynthesizedbyalkylationof6一(4-methyl一3一pente— ny1)naphthalene一1，4-diquinone，andthestructureoftheproductwasanalyzedbyFT—IR，GC·MSand H—NMR．Effects ofthetypesofcatalystsandtheirdosage，reactiontemperature，reactiontime，andthekindofsolventonthealkylation reactionwerediscussed，andthesuitablereactionconditionsweredeterminedasfollows：polyphosphate(PPA)was usedasthecatalyst；molarratioofn(naphthalenequinone)：n(polyphosphate)=1：2；ethylacetatewasusedasthesol— vent：thereactiontemperaturewas70oC：reactiontimewas7h．Theyieldoftheproductwas61．7％ atabovereaction conditions． Keywords：naphtha1enediquinone；anthracenedione；alkylationreacti