《三维超分子化合物[Cu_2（phen）_2（H_2O）_4]·（SO_4）_2的水热合成、晶体结构及荧光性质研究》.pdfVIP

第 10卷第 1期 淮阴师范学院学报 (自然科学) Vo1．10 No．1 2011年2月 JOURNALOFHUAIYINTEACHERSCOLLEGE (NaturalScience) Feb．2011 三维超分子化合物 [Cu2(phen)2(H2O)4]·(so4)2的 水热合成、晶体结构及荧光性质研究 马 凤 ，赵莲花 ，陈兆祥 ，马奎蓉 ，朱玉兰 (1．延边大学 理学院 化学系，吉林 延吉 133002；2．淮阴师范学院 化学化工学院，江苏 淮安 223300) 摘 要：在水热条件下，用 Cu(II)盐与邻菲罗啉 (phen)进行反应，得到 了三维超分子 [Cu(phen)(H20)]·(so4)：(化合物 1)．化合物 1为单斜晶系，C／c空间群，晶胞参数i 0=4．233(2)nm，6=1．3844(8)nm，c=0．7025(4)nm， =90．230(7)。，V=4．117(4)nIl1， Z=8，R，=0．0898，wR，=0．1566．化合物 1中，两个 中心Cu(II)离子均以四配位模式分别形 成平面四边形单元[cu O2] ．配离子[CuN0212+与游离的s 一离子通过静 电引力、氢键和 丌堆积作用，将化合物 1构筑成三维超分子．荧光测试结果表明，化合物 1在 270rim的激 发波长下于450nm处呈现出荧光发射峰． 关键词：水热合成；晶体结构；超分子；荧光 中图分类号：O614 文献标识码 ：A 文章编号：1671．6876(2011)01．0039．06 0 引言 近年来，配位聚合物由于其迷人的结构及在催化、吸附、电子传输、磁性、光学性等领域的潜在应 用，引起国内外研究人员的广泛关注u ．水热合成对于配位聚合物的制备是一种有效且简单的合成方 法，其起始反应物通常为简单的无机物和有机物，一些具有新奇结构的配位聚合物大多数是由水热法 合成得到 ．邻菲罗啉具有刚性、平面性和芳香性，在配位化学领域是一个很好的结构构筑模块，其 作为一种配位能力很强的二齿配体 已被广泛应用于金属．有机配位聚合物的合成，如Cu(II)离子与有机 配体phen合成的配位聚合物l】。引，但在已报道的cu(II)一phen化合物中具有一维交叉结构的相对较少． 本文中，我们报道了水热条件下基于静电引力、氢键和 7c堆积等弱的分子间作用力由一维交叉结构 构筑而成的三维超分子[Cu2(phen)(H20)]·(so4)(化合物 1)，同时研究了室温下化合物 1的固体荧 光性质 ． 1 实验部分 1．1 试剂与仪器 2400II型元素分析仪(美 国PE公司)；SMARTAPEXIICCD单晶x一射线衍射仪(德国Bruker公司)， 钼靶 ， =0．071073nm；ARLXT‘RA型粉末 x．射线衍射仪(瑞士 Thermo公司)，铜靶 ，入=0．15418rim； AVATAR360型红外光谱仪(美国Nieolet公司)，KBr压片，波数范围4000—4OOem～；固态样品荧光光 谱是在Perkin．ElmerLS55型荧光光谱仪(美国PE公司)上于室温下测定．所用试剂中哌嗪膦酸根据文献 合成_】．其他均为市售分析纯，水为蒸馏水． 1．2 化合物 1的合成 称取0．6mmol(0．150g)CuSO4·5H2O、0．8mmol(0．160g)邻菲罗啉和O．6mmol(0．165g)哌嗪膦酸于 收稿 日期：2010．II．22 基金项目：国家 自然科学基金资助项 目；江苏省大学生实践创新项 目． 作者简介：马风(1986．)，女，江苏淮安人 ，硕士研究生，研究方 向为功能分子材料 淮阴师范学院学报 (自然科学) 第 10卷 25mL烧杯中，加入5mL去离子水，在室温下搅拌 0．5h．把混合物移到23mL内衬为聚四氟乙烯的不 锈钢水热反应釜中，放入 140cCI烘箱内，在 自生压力条件下反应4天后取出．冷却至室温，经过滤、去 离子水洗涤于室温下晾干，得黄绿色晶体，产率30％(基于cu计算)．元素分析实验值(％)：C38．19， H3．091，N7．342；理论值(％)：C3