金属和金属陶瓷体的sps过程模拟及实验研究.pdf

摘 要 摘要 Plasma 放电等离子烧结(Spark 发展起来的一种新型烧结技术，具有升温速率快、烧结时间短、外加压力和烧结 气氛可控、节能环保等鲜明特点。因此，它不仅是一种先进的粉末冶金技术，而 且成为组织优化烧结和新材料研发的有力工具。SPS技术可用于制备金属、陶瓷、 高分子、复合材料等，也可用于非晶、纳米晶块体材料、梯度材料等新材料的制 备，从而日益受到国内外研究人员的广泛关注。然而，与利用SPS技术探索新 材料制备的实验报道相比，关于其特殊烧结机制的研究极为缺乏，而且研究者对 SPS过程的认识远未形成统一观点。 本文以纯铜粉末和WC．Co粉末为例，采用实验和建立模型进行模拟计算的 方法，分别对单相导电材料和金属／陶瓷复合材料的SPS核心系统(包括压头、 垫块、模具和试样)的温度分布和颈部形成及长大机制进行了定量化研究。 在设计系列实验的基础上，系统研究了单相导电材料SPS过程中烧结参数 (如，烧结温度、外加压力、加热速率、电流强度、保温时间等)和原始粉末几 何形貌对烧结体表征参数(如相对密度、颈部尺寸、颈部数量、晶粒尺寸等)的 影响。研究表明，与其它工艺参数相比，烧结温度对烧结过程的影响最为显著。 系统研究了单相导电粉末材料SPS致密化过程中核心烧结系统热能分布及 其演变特征。利用有限元分析方法，对SPS核心系统的电流密度分布、能量密 度分布和温度分布进行了模拟。研究表明：SPS核心系统内存在相当大的电流密 度、能量密度和温度梯度分布，且轴向温度梯度大于径向；SPS过程中试样的实 际温度高于实验测定的模壁中心温度，热能由试样和压头向模具传递。该模拟结 果为揭示SPS特殊机理奠定了理论基础，并可为烧结工艺的确定提供理论指导。 首次定量计算了单相导电材料颗粒内部的温度分布，并对颗粒接触部位的颈 部尺寸进行了预测。定量分析了电流在模具和试样中的分配，建立了SPS过程 中颈部形成机制的两颗粒模型，采用有限差分法对颗粒内部的温度分布进行了模 拟。结果表明：颗粒内部温度分布非常不均匀，颗粒间接触部位的温度远远高于 心部，足以使材料发生熔化；颈部尺寸的长大速率随着烧结过程的进行而减小。 颈部尺寸演变的预测结果与实验测定结果吻合。该研究结果从理论上解释了在很 低的烧结温度下即有颈部形成的现象，揭示了SPS过程中烧结颈部形成和长大 的关键机制，从本质上说明了SPS致密化机制使该技术优越于传统烧结的重要 原因。 首次提出了SPS过程中粉末颗粒间颈部组织的演变具有独特的“自调节”特 征。对颗粒上形成的不同尺寸颈部的温度升高进行计算，结果表明：在某一烧结 』E立【：些厶堂l立：l壹±堂位迨塞 温度下尺寸小的颈部温升高于尺寸大的颈部而发生优先长大，随烧结过程的进行 颈部尺寸分布趋于均匀化。模型预测结果与实验观察到的颈部尺寸分布一致。该 研究结果定量揭示了SPS快速、均匀的特殊致密化机制。 WC．Co硬质合金是目前应用最广泛的金属／陶瓷复合材料之一。硬质合金粉 末的特点是由导电性强的金属颗粒和导电性弱的陶瓷颗粒组成。以此为例，对导 电性强弱不同混合粉末的烧结过程进行研究具有重要的实际应用价值。 设计了系列实验将完整的烧结过程分成几个有代表性的阶段，系统研究了 SPS过程中会属／陶瓷混合粉末不同烧结阶段的组织演变过程。结果表明，导电 性好的金属材料(Co)在远低于其熔点的烧结温度下发生熔化使颗粒间接触面 积增大，显著促进试样快速致密化。 全面研究了金属／陶瓷混合粉末SPS致密化过程中核心烧结系统内的热能分 布及其演变特征。结果表明，由于流入试样的电流密度高于模具，热能由试样和 压头向模具传递，且试样中心的温度高于模壁中心温度，其温差随烧结过程的进 行而变化的特征与加热速率的变化相一致。该模拟结果可为金属／陶瓷混合粉末 的SPS工艺的确定和优化提供理论指导。 首次建立了金属／陶瓷混合粉末中金属材料对陶瓷材料包覆形成的复合颗粒 致密化模型，定量描述了复合颗粒内部的电流密度及温度升高的演变。结果表明， 复合颗粒内部的大部分电流从金属层流过：颗粒内部存在相当大的温升梯度，金 属层的温升大于大部分陶瓷材料的温升，因此能量由包覆的金属层向陶瓷颗粒传 递。金属层的熔化和粘结是金属／陶瓷混合粉末SPS过程中颈部快速形成和长大 的