钛表面电泳沉积基磷灰石及其复合涂层的研究.pdfVIP

摘要 备高的生物活性及骨传导性能，被广泛用作为生物医学植入材料。然而，纯HA 陶瓷材料的力学性能较差，如脆性大，限制了它在生物医学领域的应用。为此人 们致力于发展各种HA涂层或复合材料。在医用金属上涂覆HA涂层是目前复合 生物医学材料领域的研究热点之一。已发展了多种在医用金属钛表面涂覆HA生 物活性涂层的方法，其中，电泳沉积法，由于其工艺灵活性，低成本以及许多其 它的优点，近年来受到了广泛的关注。本论文针对钛表面电泳沉积HA涂层材料 面临的涂层烧结及涂层一基体界面结合的问题，作了如下研究工作。 一、在以无水乙醇作为分散溶剂的分散体系中，按不同的工艺条件，如沉积 电压，热处理温度及悬浮液粉体含量，在钛表面电泳沉积HA涂层。采用扫描电 镜(SEM)、X射线衍射(Ⅺm)表征涂层的微观形貌及物相组成，通过黏结． 拉伸实验测定涂层与基底的结合强度。结果表明，电泳沉积在30V电压条件下 进行，可在保证涂层沉积具备一定的沉积效率的同时，获得均匀、致密的性能良 好的涂层。涂层的热处理在850℃下进行，可避免HA涂层在烧结过程中发生热 分解。提高悬浮液的粉体含量，有助于提高电泳沉积HA涂层的致密性，改善其 烧结性能，提高烧结致密化程度；另一方面，HA涂层致密性的提高，有效地抑 制了钛基底表面氧化反应，改善了涂层与基底的界面结合状态，使得HA涂层与 钛基底的结合强度得到了显著的提高，从悬浮液粉体含量为5g·Ld时对应的 4．54MPa，提高到悬浮液粉体含量为20 g·L．1时对应的19．92MPa。 二、将反应烧结技术应用于电泳沉积HA生物涂层的工艺过程，在HA与金 属灿粉的混合悬浮液体系中，电泳共沉积HA／AI复合涂层，经过适当的热处理， oxide，HA／A1203) 在钛表面制备了羟基磷灰石／氧化铝(hydroxyapatite／aluminum 复合涂层，与在相同条件下制备的单一HA涂层进行比较研究。采用SEM表征 复合涂层的表面、横截面形貌和微观结构。采用能量散射X射线谱(EDS)分 析复合涂层的化学组成。复合涂层的物相组成和热稳定性采用XRD进行表征。 通过黏结．拉伸实验测定涂层与基体的结合强度。最后，通过MTT实验对复合涂 层的生物学性能进行了初步表征。结果表明，复合涂层通过850℃热处理后烧结 良好，且没有热分解发生。反应烧结提高了涂层的烧结致密化程度和降低基底钛 表面的氧化程度。与单一HA涂层相比，HA／A1203复合涂层与基底间的结合强 MPa。 度得到明显提高，由单一HA涂层的19．92MPa提高到了复合涂层的30．83 MTT实验结果表明，尽管复合涂层的生物相容性略低于单一HA涂层，但二者 的制备均在一定程度上改善了基底金属钛的生物相容性。 三、采用多步沉积的方式，依次在不同HA和金属舢粉含量的悬浮液中沉 积，并经过适当的热处理，制备了HA／A1203复合梯度涂层。利用XRD、SEM 和EDS等表征手段对涂层物相组成、形貌、微结构及化学组成进行表征，利用 黏结—拉伸实验测试涂层与基体的结合强度。结果表明，梯度涂层经850℃热处 理后，由HA及hAl203两相组成。涂层内部的化学组成呈现出明显的梯度变化， 梯度涂层逐渐由氧化膜、界面扩散层、HA／A1203复合梯度层过渡到单一HA外 层。AI含量较高的梯度涂层内层具备相对比较致密的结构，由内往外，涂层中 的舢含量逐渐减少，致密度不断下降，最外层为结构疏松、多孔的单一HA涂 层。梯度涂层与基底的平均结合强度高达23．56MPa，明显高于在同样厚度下的 HA单一涂层(7．05MPa)。 关键词：电泳沉积，羟基磷灰石，复合涂层 Ⅱ Abstract human of Calo(P04)6(OH)2(Hydroxyapatite，HA)，amajori