钨酸盐、钼酸盐米材料的合成制备及发光性能的研究.pdfVIP

钨酸盐、钼酸盐纳米材料的合成制备及发光性能的研究 摘要 纳米材料由于其介观效应等而表现出不同于常规材料独特的物理化学性质， 因而对纳米材料的合成和性质研究己成为材料科学、物理学以及化学学科的前 沿。钨酸盐和钼酸盐是无机材料中的两个重要家族，在光学、微波、闪烁体、传 感器，催化等方面具有广泛的用途。钨酸盐和钼酸盐的合成方法很多，主要有柠 檬酸法、固相法，溶胶凝胶法等。然而，这些方法都存在一定的局限性：合成过 程复杂，需要较高的反应温度或者较长的保温时间、所得颗粒尺寸较大，形貌不 规则等；而熔盐法和水热法具有合成温度低，工艺简单，粉体大小均匀，形貌可 以控制等优点。本论文首次采用熔盐法和水热法在低温下成功合成了钨酸盐和钼 酸盐纳米材料，并对各种影响因素进行了讨论，确定了各纳米材料合成所需的最 佳条件，并对其生长机理和发光机理进行了探讨。 体，以硝酸锂为反应介质(熔点为253℃)，采用低温熔盐法制得了具有良好结 晶性能的棒状ZnW04纳米晶粉体。并利用X一射线衍射技术(Ⅺm)、透射电子 显微镜(TEM)和室温荧光光谱(PL)等分析技术对制各样品的矿相组成、结 晶形貌和发光性能进行了表征。研究结果表明：在合成过程中，通过调节反应介 质与前躯体的比例和保温时间，而不需要任何模板、表面活性剂、有机溶剂和高 温处理作为辅助，就可以成功得合成棒状的ZnW04纳米晶；同时研究也表明， 越小的颗粒具有更好的发光强度。 以硝酸锂为反应介质(熔点为253℃)，采用低温熔盐法制得了具有良好结晶性 行了表征。实验结果表明：常温下得到的SrW04粉体是微米级颗粒，而在熔盐 体系下可以得到SrW04纳米晶。熔盐存在条件下，保温时间和反应介质与前驱 体的比例对SrW04纳米晶的结晶性能和结晶形貌有重要的影响，并做了详细的 探讨，提出了溶解再结晶的过程。 采用常规方法和反相微乳法制备前躯体，然后在水热条件下900C保温20hfl型J备了 粉体进行了表征。实验结果表明：用常规方法制备前驱体，然后水热条件得到产 物为微米级尺度；而用反相微乳法制备前驱体，同样水热条件下可以得到形貌均 一，分散性好的CdM004纳米晶。另外，纳米颗粒具有更高的发光强度，并且荧 光峰的半峰宽也比较大，这与纳米颗粒的小尺寸效应是有关的。 备前驱体；以硝酸锂为反应介质(熔点为253℃)，采用低温熔盐法制得了具有不 分析测试手段对制得的CdM004样品进行了表征。实验结果表明：反应介质与前 驱体比例一定的条件下，延长保温时间对CdM004结晶形貌有较大的影响；而在 保温时间不变的条件下，增加盐的比例，对CdM004结晶形貌没有较大的影响。 关键词：熔盐法，水热法，纳米，发光材料，生长机理 andmoI rti CI es i S of nano—pa Synthestungstateybdate onthei r I uminescence i es and propert study Abstract ofMvancMmaterials andnanoclustermaterialsareanewclass Nanoparticles chemicaland tothosebulkmaterials． compared exhibitingunique physicalproperties two familiesof materialswhich and are inorganic molybdatesimportant Tungstates