过渡金属磷化物o2P与Fe2P纳米颗粒水热合成及表征.pdfVIP

谨以此论文献给导师黄翔及我的父母 黄河 I II III 过渡金属磷化物Co P 与Fe P 纳米颗粒 2 2 水热合成及表征 摘 要 石油经过加工处理,可获得丰富的石油产品，如燃料、溶剂、化工原料等等， 被应用到国民经济的各行各业。其中,在降低重油催化裂解汽油的含硫量时，加 氢精制是非常重要过程。为实现石油清洁化生产，开发和研制出具有高性能加氢 脱硫的催化剂已成为研究热点。 除了具有优良催化性能的过渡金属碳化物和氮化物，过渡金属磷化物被认为 也具有相同的性能。本文完成了新型高效石油精炼催化剂 Co P 的水热合成和 2 Fe P 的溶剂热合成，研究了制备过程中各工艺条件对产物的影响。利用XRD 、 2 TEM、EDS 等手段对产物物相形貌及成分进行了表征分析。主要研究结果如下： (一) 水热法制备Co P 纳米颗粒 2 采用水热法制备Co P 纳米颗粒，粉体粒径在30nm 左右。研究了制备过程 2 中起始反应物摩尔比、反应温度、保温时间对产物的影响,实验结果表明： 1)反应原料的最佳配比是Co/P=1/10,在该条件下，获得相对纯净的结晶度较 高的Co P 纳米颗粒。 2 o o 2) Co P 的最低水热合成温度约为180 C，最佳合成温度为200 C 。随温度的 2 o 升高,结晶度提高，到220 C 出现了明显杂质相。 3) Co P 的理想反应时间为18h，反应10h 后出现预期产物,但结晶度低，随 2 着反应时间的延长，晶体生长完整,颗粒均匀且纯净。 (二) 溶剂热法制备Fe P 纳米颗粒 2 采用溶剂热法制备 Fe P 纳米颗粒，粉体粒径在 40nm 左右。研究了制备过 2 程中起始反应物摩尔比、反应温度、保温时间对产物的影响，实验结果表明： 1)反应原料的配比为Fe/P=1/3 ，获得的产物较为纯净，结晶度较高，Fe/P=1/2 或1/5，无法得到纯净的预期产物。 2)制备纳米Fe P 的理想反应时间为10h，反应6h 后有产物出现，但结晶度 2 低，随着反应时间的延长，晶体进一步生长，超过10h 晶体结构将被一定程度的 IV 破坏，结晶度降低。 o o 3)制备纳米Fe P 的理想的水热合成温度约为200 C，从180 C 开始随温度的 2 升高，结晶度提高，到220 oC 出现了杂质相。 关键词：水热法，溶剂热，磷化铁，磷化钴，纳米颗粒 V Hydrothermal synthesis and characterization of cobalt phosphide and iron phosphide nanoparticles Abstract Petroleum after a series