第一章定量分析概论精品.pptVIP

耐火材料化学分析 —— 徐 娜 第一章 定量分析概论 1.1 分析化学的地位、任务和分类 定性分析（qualitative analysis） 鉴定物质由哪些元素、原子团或化合物所组成。 定量分析（quantitative analysis） 测定物质中有关组分的含量。 结构分析（structure analysis） 研究物质的分子结构或晶体结构。 原始试样的采取 原始样品最低采样重量通常按切乔特经验式（采样公式）采取： 试样的制备 在实际工作中，选择试样的分解方法一般是：当试样已知时，可根据其性质选择合适的分解方法；如果对试样全无所知，可先试验溶解法，若都不能全部溶解时，再试验熔融法。 2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3 1) 按一定的反应式定量进行(99.9%以上) 2) 快(或可加热、催化剂) 3) 有适当的方法确定终点(指示剂) 4) 共存物质不干扰测定 例 对滴定管中滴定剂体积读一次数产生的误差可表 示为12.34 ± 0.01mL ；即Ea = ± 0.01mL 用万分之一天平称量一次的质量读数误差可表示 为0.1053±0.0001 g . 即Ea = ± 0.0001 g . 一次修约到所需位数，不能分次修约，否则产生较大误差。 提高分析结果准确度的方法 选择合适的分析方法 增加平行测定的次数 减小测量误差 消除测定中的系统误差 空白试验 校准仪器 对照试验 提高分析结果准确度的方法 1.5.3 有效数字及运算规则 有效数字 significant figures 概念: 就是在实验中实际测到的数字。 特点：只有最后一位数字是可疑的，而其它各位数 都是确定的。 常量化学分析中，对于可疑数字，通常理解它可能有±1 单位的误差。 * 耐火材料化学分析 * 化学 纯粹化学 应用化学 无机化学 物理化学 有机化学 分析化学 化学组成 含量 化学结构 定性分析 定量分析 结构分析 第一章 定量分析概论 滑石 3MgO·4SiO2·H2O MgO：31.90% SiO2：63.40% H2O：4.70% 单斜晶系 典型的三八面体型结构 按分析任务分类 按测定方法的原理分类 仪器分析法 重量分析法 滴定分析法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 络合滴定法 酸碱滴定法 光学分析法 色谱分析法 电化学分析法 质谱分析法 电解法 气化法 沉淀称量法 化学分析法 按试样用量分类 0.01mL 0.01~1mL 1~10mL 10mL 试液体积 0.1mg 0.1~10mg 0.01~0.1g 0.1g 试样质量 超微量分析 微量分析 半微量分析 常量分析 方 法 按待测成分含量高低分类 0.01% 0.01%~1% 1% 待测成分含量 痕量成分分析 微量成分分析 常量成分分析 方 法 1.2 定量分析的过程 试样的采取与制备 试样分解 干 扰的消除 测定 数据处理 均匀 有代表性 溶解 熔融 消解 灰化 掩蔽 分离 常量组分 (1%,化学法) 微量组分 (仪器分析法) 1.2.1试样的采取与制备 1）原始试样必须具有代表性，其组成成分与整个物料的平均成分应当接近。 2）应根据物料的性质，组分的均匀程度，物料的数量以及存放状况等，按规定在不同的部位，选多个取样点进行取样。 注 分析之前，首先应从大量的物料中合理地抽取出一部分（几公斤到几十公斤）试样，称为原始试样。 组成很不均匀的试样的采取 Q —原始试样的最低重量，kg； d —样品中最大颗粒的直径，mm； k、a为经验常数。 a值通常为1.8~2.5，地质部门将a值规定为2。 k值通常在0.05~1之间， k值的大小是根据经验得来的，其数值与矿石种类，矿石中元素含量和分布的均匀性等因素有关。一般元素含量越高，分布越不均匀，k值越大。 破碎 过筛 混匀 缩分 粗碎 4-6目 中碎 20目 细碎 粉 四分法 挖取法（正方形法） 分样器缩分法 0.042 325 0.177 80 0.053 270 0.25 60 0.074 200 0.42 40 0.105 140 2.00 10 0.149 100 6.72 3 0.125 120 3.36 6 0.085 170 0.83 20 筛孔直径/mm 筛号/目 筛孔直径/mm 筛号