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甲萘威原药 化学成分定性定量分析报告 南京大学现代分析中心 2005年7月 甲萘威原药化学全分析报告目录 前言 1. 分析任务 2. 产品概况 定性分析 甲萘威原药中各组分的定性鉴定 1. HPLC 液相色谱 2. FTIR 红外吸收光谱 3．UV 紫外吸收光谱 4. NMR 核磁共振谱 5．GC 气相色谱 6. GC－MS、TOF-MS 气相色谱－质谱、飞行时间质谱 7．甲萘威原药有效成份定性图谱说明 二. 定量分析 1. 甲萘威标样鉴定和定值 2. 甲萘威原药主成份定量分析方法----HPLC 3. 甲萘威原药杂质成份定量分析方法---GC、-HPLC 4. 甲萘威原药中水份和不溶物含量 5. 甲萘威原药定量分析方法说明 三. 甲萘威原药主成份和杂质成份分析报告 附录 甲萘威原药红外吸收光谱、紫外吸收光谱、核磁共振氢谱 甲萘威原药全分析报告 前 言 1、分析任务 南京大学现代分析中心受江苏化工有限公司委托，对该公司提供的甲萘威原药 Carbaryl Technical 按产品注册登记要求作全分析。甲萘威原药样品产品批号为座机电话号码,座机电话号码,座机电话号码,座机电话号码,座机电话号码共5个批号。 2、产品概况 表1 甲萘威简介 中文通用名称 甲萘威, 英文通用名称 Carbaryl 化学名称 1-萘基甲基氨基甲酸酯 Chemical name 1-naphthyl methylcarbamate 化学结构式, Chemical Structure 状态 白色结晶体 实验式， C12H11NO2 分子量 201.22 熔点；mp ℃ 142 沸点；bp ℃ 蒸气压（20 ℃ ） 5.3 mPa CAS登录号 [63-25-2] 甲萘威原药全分析由定性分析和定量分析二部分组成。定性分析包括红外光谱（FTIR）、紫外光谱（UV）、核磁共振谱（NMR）、气相色谱（GC）、气相色谱—质谱（GC--MS）和飞行时间质谱 TOF—MS 。甲萘威原药中甲萘威的定量分析主要应用液相色谱法（HPLC）。甲萘威原药中主要杂质成分定量分析应用液相色谱法 HPLC ,同时参考GC和GC--MS的分析结果。 一 ．定性分析 1. 甲萘威原药中各组分的定性鉴定 1 液相色谱分析（HPLC） 仪器： Agilent 1100液相色谱仪 检测器：DAD光电二极管阵列检测器，225 nm 色谱柱: Zorbax SB-C18， 150 x 4.6 mm, 5μm， 柱温：25 ℃ 流动相：水 0.5%乙酸 : 甲醇 20 : 80 进样量：10 μL 甲萘威原药液相色谱图见图1-1. 1. 2 气相色谱分析（GC） 仪器：Agilent 6890 气相色谱仪 检测器：FID 色谱柱: 石英毛细管柱，DB-5，30m X 0.25mm X 0.25μm 柱炉温度：80℃ 2 min , 20℃/min升至260℃ 10 min 甲萘威原药气相色谱图见图1-2. 1.3 红外吸收光谱 （FTIR） 仪器：Bruker Vector 22 富利叶变换红外光谱仪 测试方法：KBr压片 甲萘威标样和原药样品的红外吸收光谱图和特征吸收峰基本相符（图2）。 1.4 紫外吸收光谱（UV） 仪器：UV－2401PC（日本岛津）紫外分光光度计 甲萘威标样和原药溶于甲醇后测得的紫外吸收光谱图基本相符（图3）。 图1-1. 甲萘威原药 座机电话号码 液相色谱图 图1-2. 甲萘威原药 座机电话号码 气相色谱图 1.5 核磁共振谱－氢谱（1H-NMR） 仪器：Bruker DRX500核磁共振谱仪 溶剂：CDCl3 氘氯仿 ,D2O 重水 甲萘威标样和原药样品的核磁共振谱氢谱相符（图4） 1.6 质谱分析 TOF- MS 甲萘威标样和原药样品质谱图均确认甲萘威分子 见图5 . 图2-1 甲萘威标样红外吸收光谱图 图2-2 甲萘威原药 座机电话号码 红外吸收光谱图 图 3-1 甲萘威标样紫外吸收光谱图 图 3-2 甲萘威原药 座机电话号码 紫外吸收光谱图 图 4-1 甲萘威标样核磁共振谱图 图 4-2 甲萘威原药 座机电话号码 核磁共振谱图 图 5-1 甲萘威原药 座机电话号码 飞行时间质谱 TOF-MS 图 图 5-2 甲萘威原药 座机电话号码 飞行时间质谱 TOF-MS 图 甲萘威原药有效成分的定性图谱说明 甲萘威原药的红外光谱（FTIR）和紫外光谱（UV）图显示其特征吸收光谱曲线。 标样和原药的图谱相同 见图2、3 . 由质谱（MS）图 见图 5 ，质谱MS-EI测定中发现的质量最大的离子峰的质量数和甲萘威分子的质