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第十八章 气相色谱分析法 一、顶空气相色谱技术与应用 applications and technology of headspace gas chromatograph 二、气相色谱应用 Application of gas chromatograph 一、顶空气相色谱的技术与应用applications and technology of headspace gas chromatograph 理论依据 应用1： 应用2： 应用3： * * 第八节 气相色谱技术与应用 gas chromatographic analysis, GC application technology of gas chromatograph ——对液体或固体试样中的挥发性成分进行气相色谱分析的技术； 试样置于密闭的恒温系统中，气-液（气-固）两相达到热力学平衡时，测定气相组成。 两种方式： 静态法：恒温密闭系统，平衡时，测定气相组成； 动态法：吹扫-捕集法，采用吸附剂吸附，加热解吸。 当顶空瓶中样品上面的蒸气压相当低时，峰面积Ai的大小与样品上面的气相中挥发性组分 i 的蒸气压pi成正比： Ai =ki pi ki为校正因子，待测组分的蒸气分压通常用下式表示： pi = p0iγiXi p0i纯组分i 的饱和蒸汽压；Xi为样品中组分i 的摩尔分数；γi为组分i 的活度系数。 则：Ai =ki pi= kiγi p0iXi 当系统平衡时Ai =ki pi= KXi 或者Ai = Kci 顶空气相色谱法的定量依据。 在职业病和法庭分析中，经常要测定体液等中的苯、甲苯、二甲苯等有毒成分，采用顶空分析是一种有效、方便、快速的方法。司法部司法鉴定科学技术学院制订了分析水、尿、血中苯类化合物的静态顶空分析方法。 方法： 5mL青霉素小瓶，取1mL试样（水、尿、血），加入0.4内标物和约1g硫酸铵至饱和，加盖密封，置于80 ?C的恒温器中30min，取0.6mL顶空的气样色谱分析。 色谱柱：2m× 2mm；80-100目；固定液 PEG 20M 柱温：110 ?C ，以10 ?C /min程序升温到110 ?C。 分析血样中的酒精是顶空气相色谱应用最广泛的方法，可检查汽车司机是否酒后驾车。 方法： 样品平衡温度 50?C；平衡时间 30min； 色谱柱：30m × 0.53mm；石英毛细管柱； 固定液：聚二甲苯硅氧烷； 固体样品（塑料、食品等）的顶空分析。 塑料食品包装袋中的甲苯残留量的测定。 方法： 将塑料食品包装袋剪成30mm10mm装入100mL玻璃注射器，在80?C预热20min，用空气稀释为100mL，恒温10min后进样分析。 色谱柱： 500mm× 3mm ，填充柱，80-100目； 固定液： 20% 的 PEG 20M； 柱 温：80 ?C ； 最小检测浓度为0.031 mg/m2. 二、气相色谱法的特点及应用 1、分离效能高：分离次数多，分析时间短。 2、选择性好：通过选择合适的固定相和温度达到分离要求。 3、样品用量少：几微升到几十微升 4、灵敏度高：最高检测到10-11～10-13g 5、应用范围广 ：气体或易挥发的液体和固体；有机物和部分无机物；沸点高的高分子化合物可以用裂解气相色谱法分析。 应用领域广：在石油化工，医药卫生，环境监测，食品分析等都有广泛的应用： 应用一：空气有机氟污染物的测定 应用二：水中苯系污染物的测定： 应用三：血液或尿中兴奋剂的检测： 用3m长的柱子分离A,B和C三个组分，A是不被保留组分，它们的保留时间分别为1.0min 、1 6. 4min、1 7.0min，组分C的峰底宽为1.0min，求①该柱的分离度R. ②欲使分离度为R=1.0,所需柱长为多少？ 例1 A B C ① ② 总结 一、 容量因子（k）与分配系数（K）、tR 、tR′、tM 的关系如何？ 二 、塔板理论的成功与不足表现在哪些方面？ 三 、速率理论对色谱条件的选择有何指导意义？ 四 、什么是分离度？ n2 、r21、k2 怎样影 响分离度R？用分离方程式表示。 五、与填充柱色谱相比，毛细管柱色谱的特点有哪些？ 六 、 GC 常用检测器有那些？各有何特点？ 七 、固定液选择的原则是什么？什么是程序升温法？程序升温法有何