气相色谱-负离子化学电离质谱法测定水产品中残留的硫丹及其代谢物.PDFVIP

!# 年 $$ 月 色 谱 ()* !% !* !#$%$’ !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 ’! ( ’ 气相色谱!负离子化学电离质谱法测定水产品 中残留的硫丹及其代谢物 $ $ $ $ $ ! 韩* 丽 ，* 郭德华 ，* 邓晓军 ，* 王* 敏 ，* 王传现 ，* 马颖清 （$* 上海出入境检验检疫局，上海 ! $-% ；! * 上海大学，上海 ! $-% ） 摘要：建立了水产品中 + 硫丹、+ 硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮+ 正己烷混合溶剂提取、转溶至 ! 乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱（ 67- ）串联净化处理后，以选择离子方式进行气相色谱+ 负离子化学电离质谱分析，采用外标法定量。硫丹和硫丹硫酸酯的选择离子分别为 ! # + ，+) ，++ ，-#! 和 ! # -) ，-)) ，-)+ ，+!! 。每种化合物的最低定量检测限为. % !58 95 ，回收率为 )-: ( $%: ，相对标准偏差低于 $-: 。 该方法简单、快速、准确，能满足水产品中硫丹残留的检测需要。 关键词：固相萃取；气相色谱+ 负离子化学电离质谱法；+ 硫丹；+ 硫丹；硫丹硫酸酯；水产品 ! 中图分类号：;%)* * 文献标识码：* * 文章编号：$+)# $- （!# ）+’!+%* * 栏目类别：研究论文 #$#%’()$’*( *+ ,(-*./0+)(. )(- 1$. 2#$)3*0’$# ’( 4’.5#%6 4**-. 7.’(8 9). :5%*)$*8%);56 !2).. ;#=$%*#$%6 ’$5 ?#8)$’@# 1*( :5#’=)0 1*(’A)$’*( =! /$ ，?@; A$0B. $ ，A-!? C/.D B1 $ ，E!? F/1 $ ，E!? G0B.1H/.1 $ ，F I/154/15! （!$ %’()’* +( ,-./+0*, 1(23 45,*6( 7 89’-’( ,*(4 : 9-4’9 ，%’()’* #$$!% ，;*(’ ； # $ %’()’* (*=4-2*,. ，%’()’* #$$!% ，;*(’ ） B3.$%)=$ ：-1J2B)K.1 /2 1$ K L0$ ’5.130)’/1$ M$2L/3/J$2 .1J 31L./12 LN 2L$’$/2%$’2 ， !+ $1J2B)K.1 .1J + $1J2B)K.1 * -1J2B)K.1 2B)K.L$ /2 L0$ H/J$ K $1J2B)K.1 N/L0 LH/3/LO 3%+ M.’.)$ L $1J2B)K.1 * ,0$ %$L0J N.2 J$#$)M$J K’ L0$ .1.)O2/2 K + $1J2B)K.1 ， + $1J2B)+