同时提取光果甘草中光甘草定和甘草酸的工艺研究.pdfVIP

摘要 摘要 同时提取光果甘草中光甘草定和甘草酸的工艺研究 学科、专业：工科、农产品加工与贮藏工程 入学时间：2008 年 9 月 硕士研究生姓名：李玉会 答辩时间：2011 年 3 月 指导教师：张连富 教授 授予学位时间：2011 年 3 月 甘草为我国传统中药，主要功效成分包括甘草酸、甘草次酸、黄酮类和多糖类化合 物。目前在甘草开发实践中，大多以提取甘草酸为主，而将包括光甘草定在内的黄酮等 成分随药渣弃去，造成了资源的极大浪费。为提高甘草利用率，拓展甘草产业链，本文 对光果甘草中光甘草定、甘草酸两种重要活性成分的同时提取及分离工艺进行了研究。 首先对光甘草定和甘草酸的同时提取工艺进行了研究。选用氨醇溶液提取光甘草定 和甘草酸，通过单因素和正交实验确定了最佳提取条件：含 0.6%氨水的 60%乙醇溶液 作提取剂，料液比 1:20（w/v ），80ºC 提取 2h ，最佳提取条件下光甘草定的得率为 0.238%， 甘草酸的得率为 5.08% ，提取产物中光甘草定的含量为 6.30mg/g ，甘草酸的含量为 0.134g/g ；初步探索了超声波辅助提取法的提取条件为：超声功率 150W、提取时间75min、 提取温度 50ºC、料液比 1:15 （w/v ），在此条件下光甘草定得率为 0.249%，甘草酸的得 率为 5.42%，提取产物中光甘草定的含量为 8.54mg/g，甘草酸的含量为 0.19g/g 。 其次研究了光甘草定和甘草酸的萃取分离工艺，选择乙酸乙酯为萃取剂，将提取液 浓缩至原体积的 1/4，加入等体积的乙酸乙酯萃取四次，光甘草定的含量达到 40.60mg/g ， 萃取率为 92.0%，萃余物中甘草酸保留率为 94.9%，光甘草定与甘草酸达到基本分离。 最后进行两种主要目的产物的进一步纯化：选择聚酰胺（60-80 目）层析柱 （20mm×300mm ）纯化光甘草定，上样浓度为25mg/mL ，上样流速为2mL/min ，40% 乙 醇洗脱液除杂后收集 50%乙醇洗脱部分减压浓缩至浓膏状，最后经冷冻干燥得砖红色粉 末。通过 LC-MS/MS 分析鉴定，光甘草定的纯度为 53.4%，高于市面商用产品，与粗提 物相比纯化倍数达到近 85 倍；选择酸沉法精制甘草酸，使用浓盐酸调萃余液 pH 为 2 ， 0-4 ºC 低温酸沉，离心取甘草酸沉淀 95%乙醇溶提，提取液加NH ·H O 调 pH 为 7.5， 3 2 离心取甘草酸三铵盐沉淀经 4 倍冰醋酸热溶后，静置冷却结晶得甘草酸单铵盐。最终甘 草酸单铵盐纯度达到 85.7%，总纯化回收率为 71.2% 。 关键字：光甘草定；甘草酸；光果甘草；提取；纯化 I ABSTRACT ABSTRACT As a traditional chinese medical herb, Glycyrrhiza contains some active ingredients such as Glycyrrhizin, Glycyrrhetinic acid, flavonoids and polysaccharides. In the exploitation of Glycyrrhiza glabra L., it was great waste of natural resources that discarding flavonoids (especially Glabridin with high bioactivity) as dregs af