分析化学()第二章..ppt

缩分－四分法取样图解 整批物料中组分平均含量区间为: m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数 * 第2章 分析试样的采集与制备 一、试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始 试样，所采试样应具有高度的代表性，采 取的试样的组成能代表全部物料的平均组 成。 根据分析对象是固体、液体、或气体，采用不同的取样方法。 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。 1、固体试样： 试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。 2、液体试样： 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。 注意：采样点选择、采样器选择、保存措施。 3、气体试样： 用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集。 4、生物试样： 其组成因部位和时季不同而有较大差异。 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性 二、试样制备： 试样(不均匀固体)经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。 破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。? 缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。 mQ（kg）：试样的最小质量 k ：缩分常数的经验值，试样均匀度越 差，越大，通常在0.05~1 kg·mm-2 之间。 d（mm ）：试样的最大粒度直径。? 缩分多少次？ 以矿石为例，可按下述公式进行计算： 溶解法：水、酸、碱或混合酸作为溶剂将试样溶解 制成溶液。 熔融法：将试样与酸性或碱性固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，进行复分解反应，使待测组分转变为可溶于水或酸的化合物。 半熔法：它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。 三、 试样的分解 灰化法： 干式消化法：试样置于马弗炉或氧瓶中燃烧，高温分解或燃烧，有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析试液。 它具有试样分解完全、操作简便、快速，适用于小量的试样的分析等优点。 湿式消化法：硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同置于克氏(凯氏）烧瓶加热煮解，优点简便、快速。 微波辅助消解法： 利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样； 微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量； 这两种作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解。 根据试样性质的不同，分解的方法亦不同： 溶解法 → 无机试样 熔融法 → 无机试样 微波消解法 → 无机试样 灰化法 → 有机试样 四、测定前的预处理 自己看书！ 第二章 作 业 P37 习题 1、4。 采样单元数 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的 其中： 采样公式: *