无机-有机杂化树枝状香蕉形液晶化合物的合成与表征.pdfVIP

维普资讯 第 7期 高 分 子 学 报 NO．7 2008年 7月 ACTA P0LYMERICA SINICA Ju1．，2008 · 研究简报 · 无机．有机杂化树枝状香蕉形液晶化合物的合成与表征 潘其维 陈小芳 沈志豪 范星河 周其凤 (北京分子科学 国家实验室 高分子化学与物理教育部重点实验室 北京大学化学与分子工程学院 北京 100871) 摘 要 利用硅氢加成反应制备得到 8个香蕉形液 晶基元尾接于六面体倍半硅氧烷的8个顶点之上 的杂化 树枝状香蕉形液晶化合物 ．此化合物的化学结构通过核磁 、红外 、元素分析和 GPC表征 ．一维和二维 x一射线衍 射研究表 明，该化合物具有两个双层近晶c相 ；对样 品施加三角波 电压后显示该化合物具有反铁电性 ． 关键词 六面体倍半硅氧烷 ，香蕉形液晶，无机一有机杂化 香蕉形液晶化合物是分子中含有弯曲中心的 2 表征和测试 分子 ，此类化合物具有复杂的自组装行为 ，并因此 元素分析数据 以ElementalVarioEL元素分析 带来了许多特殊的物理性质 ，如 自发极化 ，手性超 仪测得 ．H—NMR用 BrukerARX400核磁共振仪 分子结构的形成等 ．香蕉形液 晶化合物一般会具 (400MHz)在 25c=《下测得 ，溶剂 CDC1，内标 TMS． 有铁电或反铁 电的性质 ，在光 电、电子 电路 、非线 分子量和分子量分布用凝胶渗透色谱 (GPC)测 性光学材料等领域有潜在的应用价值 ．目前 ， 得 ，Waters515，分离柱 Waters 一Styragel，淋洗剂 通过控制体系的相分离 ，从而获得具有不 同相态 THF，流速 1mL／min，温度 35℃，标样聚苯乙烯 ．示 和铁电或反铁电性质 的香蕉形液晶化合物是该领 差扫描量热(DSC)由TAInstrumentsQ100测试 ，扫 域的研究热点之一 ．香蕉形液晶基元作为侧基引 描范 围0～180c=《；升降温速率 2K／min，氮气流速 入到其它化合物体系 的工作报道不多 ，其 中首先 50mL／min．广角 x射线衍射 (WAXD)测试使用的 需要考虑的是如何在液晶基元上引入活性取代基 仪器是 PhilipsX’Pert(Cu．Ka，A=0．154nm)，附 的同时使液晶基元保持其原有的液晶性 ．本文设 带 AntonParrTTK450热 台和 AntonParrTCU．100 计合成了以六面体倍半硅氧烷 (POSS)为核的外 控温仪 ．二维广角 x射线衍射 (2DWAXD)在室温 围尾接 8个香蕉形液晶基元的树枝状分子 ，并初 下利用 BurkerD8Discover衍射仪测得 ．探测器为 步研究了它们 的液 晶相行为及对 电场 的响应性 二维探测器 GADDS．一维小角 x．射线散射 ，Anton 质 ． PaarSAXSess高通量小角 X射线散射仪 ．液晶织 1 原料 构的观察所使用 的偏光显微镜 (PLM)是 Leica 甲苯 (AR)北京化学试剂公司 ，Na回流至二 DML．热台是 Mettler．Toledo热台控温系统 (FP82 苯酮变蓝后蒸馏备用 ；笼形八聚 (二 甲基硅氧)倍 HT热台和