无溶剂微波萃取法提取花椒精油.pdfVIP

维普资讯 无溶剂微波萃取法提取花椒精油 宁洪 良，郑福平 ，孙宝国，谢建春 ，刘玉平 (北京212商大学化学与环境2E程学 院，北京 ，100037) 摘 要 采用无溶剂微波萃取法从花椒 中提取花椒精油，考察 了花椒含水量对花椒精油提取率 的影 响，并与微 波辅助水蒸气蒸馏法 、水蒸气蒸馏法进行比较，三者提取率分别为 1．30~~o、0．91 和 1．39％。采用 GC—MS结合 气相色谱保 留指数定性方法 ，从花椒精油 中鉴定 出75种物质 ，占精油总成分 的93．20％～98．55 。主要成分为 芳樟醇、丙酸芳樟酯 、柠檬烯、茴香脑 、花椒油素和 4一松油烯醇。 关键词 无溶剂微波萃取，微波辅助水蒸气蒸馏 ，水蒸气蒸馏 ，花椒 ，精油，GC—MS，保 留指数 花椒 (Zanthoxylumbungeanum Maxim．)别名 1 材料与方法 川椒 、红椒 、蜀椒 、大红袍 ，属芸香科落叶灌木 ，种籽呈 圆形或半圆形 ，黑色 ，有光泽 ，香味浓而持久 ，麻味重。 1．1 材料与仪器 在我国主产于四川、河北、河南 、山东和 山西等省 ，年 花椒为市售 四川大红袍干花椒 (含水量 8．24 ， 产量约为 15000t，是常用的大宗调味料和重要 的中 以 DenverIR35水 分 快速 测 定 仪 测 定)。无 水 药原料_1]。常用 的花椒精油或油树脂提取方法包 Na2SO 为 AR，C～C22标样购于 Fluka公司。美国 括水蒸气蒸馏法和溶剂萃取法 ，但这些方法具有操作 Agilent6890N一5973I气一质联用仪；意大利 Milestone 温度高 、加工时间长 、具有溶剂残 留、能耗大等弊端 。 Ethos微波萃取仪 (配无溶剂微波萃取玻璃装置和光 目前已有超临界 CO。流体萃取法 ]、同时蒸馏萃取 纤温度传感器)；美 国DenverIR35水分快速测定仪 ； 法 、微波萃取法 ]，超声波萃取法 提取花椒精油 KQ_5O0DE型数控超声清洗器。 或油树脂 的报道 ，所得花椒提取物的主要 成分 为 a一 1．2 SFME法提取花椒精油 侧柏烯、G一水芹烯、芳樟醇 、 3蒈烯、柠檬烯 、棕榈酸 。 分别取 3份干花椒各 200g，通过喷雾加水 的方 无溶剂微波萃取法 (solvent—freemicrowaveex 法依次配制成含水量为 30 、40 和 60 的样品，分 traction，SFME)是 一 种 新 型 植 物 精 油 提 取 方 别放人 2L二 口烧瓶 中，20℃水浴超声 20min，超声 法 J，采用微波辐射加热新鲜或经润湿处理的干燥 波功率 70W；将烧瓶放人微波萃取仪中，设定微波最 植物组织 ，使组织内部水分快速汽化 ，将组织 内的精 大功率为 800W，体 系温度 10min从室温升至 油带出，经冷凝、分离即可得 到精油 。该方法不使用 100℃，再于 100℃恒温 60min。收集分水器上层油 有机溶剂，无溶剂残 留；加热速度快 ，精油受热 时间 相 ，无水 Na。SO 干燥 ，0℃储藏备用 。 短 ，香气损失少，具有绿色、快速和节能等优点。文献 1．3 MAHD法提取花椒精油 多使用改造的家用微波炉加热 ．9_，微波功率和体 系 取干花椒 200g，放入 2L二 口烧瓶中，加入 600 温度难以精确测控 。 mL水 ，20℃水浴超声 20min，超声波功率 70W ；将 本文提出一种快速、绿色的花椒精油提取方法 ， 烧瓶放人微波萃取仪 中，设定微波最大功率为 1000 以专用微波萃取仪为微波源，采用无溶剂微波萃取法 W ，先用 10min以室温升至 100℃，再于 100℃恒温